[发明专利]一种高韧性无压烧结碳化硼陶瓷制备方法

说明书

本发明涉及一种高韧性无压烧结碳化硼陶瓷制备方法。将碳化硼粉65‑78wt%，烧结助剂10‑17wt%，陶瓷添加剂8‑20wt%加入搅拌磨中，并加入一定量的溶剂，进行搅拌球磨‑砂磨机处理‑搅拌球磨工艺，使得陶瓷浆料的固相含量为45‑60 wt%，然后进行离心喷雾造粒制得造粒粉，造粒粉压制成生坯，生坯放入石墨匣钵内，生坯周围放置石墨球，然后石墨匣钵放入高温真空烧结炉内进行无压烧结，最终制得碳化硼陶瓷。采用价格低廉的大颗粒碳化硼粉体为原料，引入多元低共熔非氧化物液相来促进碳化硼陶瓷的致密化。

技术领域

本发明涉及一种高韧性无压烧结碳化硼陶瓷制备方法。

背景技术

碳化硼陶瓷在结构陶瓷中占有重要地位，它具有优良的特性，突出特点是高硬度和低密度，常温下其硬度仅次于金刚石和立方氮化硼。另外，其还具有高模量、良好耐腐蚀性以及优越的吸收中子特性等，所以其广泛的被用作高端防弹材料、中子吸收材料、高温结构材料以及耐磨材料等，在核能、国防等领域有着广泛的应用。尤其在防护领域，碳化硼陶瓷是最有前途的下一代防护陶瓷材料。相较于氧化铝陶瓷、碳化硅陶瓷其硬度更高、密度更小。因此，其具有更为优良的防护性能，并能实现装备的轻量化，从而提升装备的抗打击能力和机动性。目前碳化硼防弹陶瓷是各国研究的热点。

虽然碳化硼具有诸多优点，有着广泛的应用前景。但是碳化硼中共价键成分高达93.9%，属于典型的共价键材料，因此碳化硼陶瓷极其难以烧结致密化。目前成熟的高性能碳化硼陶瓷制备工艺主要为热压烧结。主要是通过在烧结过程中对陶瓷坯体施加压力，从而在陶瓷烧结过程中产生颗粒重排、塑性流动、晶界滑移以及蠕变等物质迁移作用，使压力和表面能共同作为烧结推动力，加速陶瓷坯体的烧结致密化。但是热压烧结工艺存在单炉产量低、只能制备简单形状产品等缺点，这使得碳化硼陶瓷制备成本高昂、难以大规模的推广应用。目前只应用于一些高端武器装备。

无压烧结工艺具有单炉产量高、适于批量规模化生产、能够制备不同形状的大尺寸制品等优点，能够大幅度碳化硼陶瓷制备成本，并能够制备复杂形状碳化硼陶瓷，拓宽该陶瓷的应用领域。当前无压烧结碳化硼陶瓷技术方面主要存在以下几方面问题：1) 无压烧结碳化硼陶瓷难以烧结致密化，为促使碳化硼陶瓷的烧结致密化必须采用合适的烧结助剂；2) 无压烧结碳化硼陶瓷烧结温度高，对烧结温度敏感，易产生晶粒异常长大，从而恶化陶瓷的性能。3) 无压烧结碳化硼陶瓷烧结温度范围窄，由于烧结炉本身存在较大的温度梯度，这导致碳化硼陶瓷烧成成品率较低(<50%)。因此，构建新型配方体系和控制的碳化硼陶瓷的烧结过程至关重要。这些难题的存在严重制约了无压烧结碳化硼陶瓷的推广应用及相关行业的发展。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提供一种在降低原料价格基础上又能够提高陶瓷性能稳定性，引入多元低共熔非氧化物液相来促进碳化硼陶瓷的致密化的一种高韧性无压烧结碳化硼陶瓷制备方法。

为此本发明所采用的技术方案是：

包括以下重量百分比的各组分：碳化硼粉65-78wt%，烧结助剂10-17wt%，陶瓷添加剂8-20wt%，所述烧结助剂为改性纳米炭黑、改性碳化硅亚微粉、气相白炭黑、二硼化钛微粉、钛白粉中的一种或一种以上，所述陶瓷添加剂为聚乙二醇、氨基醇、聚乙烯醇树脂、麦芽糊精、麦芽糖稀、低粘度水溶性酚醛树脂中的一种或一种以上，并包括以下步骤：

步骤一：将上述各组分按重量百分比放入搅拌磨中，加入一定量的溶剂，然后进行第一次搅拌球磨制浆，第一次搅拌球磨制浆时间为6-8h，然后将浆料经过1-5次砂磨机处理，将处理后的浆料第二次进行搅拌球磨制浆，第二次搅拌球磨制浆时间为30-48h，使得所得陶瓷浆料的固相含量为45-60wt%，搅拌球磨制浆过程中研磨介质为碳化碰球，砂磨机处理过程中研磨介质为微晶氧化铝球；

步骤二：将上述所得陶瓷浆料利用离心喷雾造粒塔进行喷雾造粒，离心喷雾造粒塔的进口温度控制为200-230℃，出口温度控制为85-90℃，造粒粉粒径控制在40目-150目之间；