[发明专利]一种表面增强拉曼光谱检测基底及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种表面增强拉曼光谱检测基底的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

以玻碳纤维纸为底板，采用“二次还原法”，室温下，在玻碳纤维纸上分步用硼氢化钠和抗坏血酸还原硝酸银，使银纳米颗粒沉积在玻碳纤维纸表面，形成表面增强拉曼检测基底。

2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，具体操作流程为：调节水平摇床的震荡速度，室温下在两块六孔板中分别加入1~5mL 0.05M硼氢化钠溶液、1~ 5mL水、1~ 5 mL0.05M 硝酸银溶液和1~5mL 0.05M抗坏血酸溶液、1~ 5mL水、1~ 5 mL 0.05M 硝酸银溶液，将玻碳纤维纸分别浸入各孔30-60s，循环4-8次，玻碳纤维纸由白色变为暗灰色，即在纸上沉淀上了银纳米颗粒。

3.由权利要求1或2所述制备方法得到的表面增强拉曼光谱检测基底。

4.如权利要求3所述的表面增强拉曼光谱检测基底，在检测标准品孔雀石绿，以及检测鱼肉样品中孔雀石绿含量的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述检测标准品孔雀石绿的流程如下：

配置10^-9-10^-3M的孔雀石绿溶液，将表面增强拉曼检测基底浸入溶液中10-20min，取出该基底，置入塑料模具中心，用拉曼光谱仪检测基底的拉曼信号，通过孔雀石绿在432~437cm^-1，797~802cm^-1，1166~1170cm^-1以及1613~1617cm^-1处的拉曼特征峰确定溶液成分，同时根据797~802cm^-1处的拉曼峰强度与溶液中孔雀石绿浓度建立标准曲线。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述检测检测鱼肉样品中孔雀石绿含量的流程如下：

将鱼肉置于10^-9-10^-3M的孔雀石绿溶液中20-40h；将鱼肉打碎，研磨为均质鱼肉；称取2-5 g均质鱼肉于50 mL离心管中，加入0.5-1mL10 g/L^-1的盐酸羟胺溶液后，避光放置10-15min；加入5-15mL乙腈和1-2 g无水硫酸镁，涡旋2-3min，再加入3-5 g中性氧化铝后放入摇床中在250 rpm条件下振荡10-15 min；离心5-10 min；收集上层清液，在50-70℃的水浴下氮吹至全干；用1-5 mL 0.003 M的2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌溶液溶解残留物，振荡5-10 min；加入1-2 g中性氧化铝，涡旋混合30～60 s；在转速为20000 × g下离心5-10min；上清液通过有机相滤膜过滤；

将表面增强拉曼检测基底浸入上述所得的上清液10-20min，取出该基底，置入塑料模具中心，用拉曼光谱仪检测基底的拉曼信号，通过孔雀石绿在432~437cm^-1，797~802cm^-1，1166~1170cm^-1以及1613~1617cm^-1处的拉曼特征峰确定溶液成分，同时根据797~802cm^-1处的拉曼峰强度，代入标准曲线，得到鱼肉中残留的孔雀石绿含量。