[发明专利]一种玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法在审
申请号: | 201810972916.1 | 申请日: | 2018-08-24 |
公开(公告)号: | CN109280138A | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 周飞;任旭明;汤明明 | 申请(专利权)人: | 安徽汇创新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/01 | 分类号: | C08F283/01;C08F230/02;C08G63/54;C08G63/676;C08G63/78 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 傅磊 |
地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃不饱和聚酯树脂 玻璃钢化粪池 合成 不饱和聚酯树脂 不饱和聚酯 预聚物 不饱和二元酸 饱和二元酸 乙烯基单体 氮气保护 搅拌反应 阻燃性能 二元醇 加工性 力学性 引发剂 阻聚剂 混匀 熔融 酸价 冷却 | ||
1.一种玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以摩尔份计,将2-5份不饱和二元酸或酸酐、5-8份饱和二元酸或酸酐、8-15份二元醇混匀后,在氮气保护下先以5-10℃/min的速率升温至熔融,继续升温至160-200℃后搅拌反应至体系酸价低于25mgKOH/g,降温至130-140℃,得到不饱和聚酯预聚物;
S2、以重量份计,向30-40份S1得到的不饱和聚酯预聚物中依次加入10-20份含磷乙烯基单体、0.02-0.2份阻聚剂、0.1-1份引发剂,冷却至室温,得到所述不饱和聚酯树脂原料。
2.根据权利要求1所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,S1中,所述不饱和聚酯预聚物为线型聚合物,重均分子量为1500-2500。
3.根据权利要求1或2所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,S1中,所述不饱和二元酸为马来酸或富马酸;所述不饱和二元酸酐为马来酸酐或富马酸酐;所述饱和二元酸为间苯二甲酸、邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、己二酸、丙二酸、戊二酸中的一种或者多种的组合;所述饱和二元酸酐为邻苯二甲酸酐或间苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1-3任一项所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,S1中,所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甲基乙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、新戊二醇、戊二醇、1,4-丁二醇中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,S2中,所述含磷乙烯基单体的结构式为:
6.根据权利要求5所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,合成所述含磷乙烯基单体的方法包括:以摩尔份计,在氮气保护下将1-2份富马酸二丁二醇酯加入二氯甲烷中溶解完全,在冰水浴中冷却0.5-1h后加入2.2-2.5份三乙胺,在搅拌条件下滴加溶有2.2-2.6份二苯基氯化磷的二氯甲烷溶液,冰水浴下搅拌反应5-8h,升温至30-40℃后继续搅拌反应15-20h,抽滤除去三乙胺盐,洗涤,除去溶剂,得到所述含磷乙烯基单体。
7.根据权利要求6所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,抽滤除去三乙胺盐后,依次用稀盐酸、碳酸氢钠和饱和氯化钠溶液进行洗涤。
8.根据权利要求6或7所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,合成所述富马酸二丁二醇酯的方法包括:在氮气保护下将摩尔比为1:3-5的富马酸和1,4-丁二醇加入到甲苯中,升温至90-100℃后搅拌反应5-7h,除去溶剂后用二氯甲烷和甲醇的混合溶液进行重结晶,得到所述富马酸二丁二醇酯。
9.根据权利要求1-8任一项所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,S2中,所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或者多种的组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述玻璃钢化粪池用阻燃不饱和聚酯树脂原料的合成方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、1,1-二(叔丁基过氧)环己烷中的一种或者多种的组合。
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