[发明专利]一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中，得到黑色分散液；将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中，得到白色分散液；将黑色分散液和白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和超声分散，得到黑色填料分散液；2)制备亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液，控制黑色填料分散液在加入的芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为0.5‑0.95：1时加入；3)所得亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液按现有常规工艺制备得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。本发明所述方法工艺简单、可操作性强，所得薄膜在具备良好的机械性能、电气性能和光泽度的同时针孔率低。

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，由于透明金黄色聚酰亚胺(PI)薄膜粘覆在铜箔上时容易解读印制电路板线路层的线路设计分布而被同行抄袭，因此，生产商开始使用不透光的黑色PI薄膜遮盖柔性线路板、电子元件、集成电路封装件的引线框架等电子材料，达到防止目视检查和篡改的目的。随着人们对电子产品外观质感的高档化追求，单纯的黑色PI薄膜已经无法满足时尚要求，新出现的光泽柔和的亚光黑色外观引领品味潮流。因此，亚光黑色PI薄膜也逐渐成为电子封装用的主流覆盖薄膜材料之一。

黑色PI薄膜通常是在PI薄膜中加入了黑色颜料，黑色颜料包括碳黑、碳纤维、石墨等碳系黑色素和有机黑色染料、无机非金属氧化物等非碳系黑色素。亚光黑色PI薄膜利用光学干涉原理，在黑色PI薄膜的基础上，加入了无机或有机消光粉，使其薄膜表面形成凹凸微结构，散射入射光线，从而降低其光泽度，呈现亚光效果。然而，亚光黑色PI薄膜添加了大量的黑色着色剂和消光粉填料，填料分散的不均匀很容易使所得薄膜出现针孔和气泡，导致局部点区域不绝缘，穿透的孔或气泡在后续涂胶时会出现溢胶，凸起的孔或气泡容易在涂胶过程中刮碰到模头而出现断膜等问题，严重影响产品质量。

由于碳黑和消光粉孔隙率高，比表面积大，内部键合的水分和空气难以排出，即填料浸润性差，最终影响填料的分散效果。因此，如何提高填料的浸润程度，解决亚光黑色PI薄膜中填料分散性成为了降低薄膜针孔和气泡产生的关键。目前，亚光黑色PI薄膜在填料浸润性和分散性方面的研究主要是采用添加偶联剂或改变合成工艺的方法提高填料的分散性。如公开号为CN105385159A和CN105482115A的发明专利，均通过在溶剂中添加偶联剂用以改性碳黑或消光粉，以提高填料分散均匀性，从而提高薄膜的机械性能；但是，直接向溶剂中添加剂偶联剂无法控制偶联剂的水解程度，偶联剂很容易发生自缩合而形成凝胶颗粒，对薄膜外观造成一定的影响。公开号为CN102786704A的发明专利则将硅烷偶联剂在无水乙醇中对碳黑表面进行改性，然后洗涤、研磨、干燥，得到表面改性的纳米碳黑。该方法虽然能保证硅烷偶联剂物理附着或化学键合在碳黑表面，防止偶联剂游离在溶剂中发生自缩聚，但是，在表面改性后的干燥(烘烤)过程中，由于硅烷偶联剂是可水解成网络状具有一定粘性的硅树脂，虽然附着在碳黑表面，但是也会在烘烤的过程中发生聚合，导致碳黑容易发生团聚。因此，现有公开的采用偶联剂处理碳黑表面的方法不能很好的解决因碳黑和消光粉团聚产生的气泡和针孔。