[发明专利]用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法

权利要求书

1.一种用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤（1）在体积比为1:1~1:3的水与无水乙醇的混合溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀后再加入三氯化铁，持续搅拌5~15 min；

所述水与无水乙醇的混合溶液的用量为100~150 mL，以每加入1 mmol Fe³⁺计；

所述正硅酸乙酯的加入量为0.3~0.7 mL，以每加入1 mmol Fe³⁺计；

步骤（2）配制硼氢化钾或硼氢化钠与氢氧化钠的混合溶液，并以1~6 mL/min的速度滴加到步骤（1）制得的溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌0.5~3h，整个反应过程在惰性气体保护下进行，所得黑色固体利用磁性分离，然后用乙醇和水的混合溶液洗去未反应的正硅酸乙酯和过量的硼氢化物，最后经35~65 ℃真空干燥18~36 h或冷冻干燥18~36 h即得多孔硅包覆的零价铁材料。

2.根据权利要求1所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：步骤（2）所述的硼氢化钾或硼氢化钠的浓度为0.56 mol/L，硼氢化钾或硼氢化钠与Fe³⁺的摩尔比为5:1~10:1。

3.根据权利要求1所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：步骤（2）所述的配制硼氢化钾或硼氢化钠与氢氧化钠的混合溶液中，氢氧化钠的量为2.5~7.5 mmol，以每加入1 mmol Fe³⁺计。

4.根据权利要求1所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌为物理搅拌，搅拌速度为800~1400 r/min。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：制得的多孔硅包覆的零价铁材料的孔体积和比表面积分别达到了0.22~0.45 cm³/g和125.37~244.04 m²/g。

6.根据权利要求1至4任意一项所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：制得的多孔硅包覆的零价铁材料的实际尺寸为500~800 nm，在胶体颗粒迁移通过含水层多孔介质的最佳尺寸范围内。

7.根据权利要求1至4任意一项所述的用于原位修复地下水污染的多孔硅包覆零价铁材料的制法，其特征在于：制得的多孔硅包覆的零价铁材料的颗粒表面Zeta电位为-30.4~-39.6 mV。