[发明专利]一种碳纤维等静压石墨模具材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维等静压石墨模具材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100、骨料：针状石油焦；粉料：碳纤维、沥青焦、炭黑；粘结剂：中温煤沥青；浸渍剂：改质煤沥青；

所述骨料针状石油焦的粒度为30-50μm、真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；

所述粉料碳纤维的粒度为20-40μm、抗拉强度7.0Gpa、密度2.10g/cm3、电阻率≤55μΩcm；

所述粉料沥青焦的粒度为20-30μm、真密度≥2.13/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、挥发份≤0.5%；

所述粉料炭黑的纯度为：99%，粒度为15-25μm；

所述粘结剂中温煤沥青的软化点为83-88℃、结焦值为≥48%、喹啉不溶物≤3%；

所述浸渍剂改质煤沥青的软化点为105-120℃、结焦值为≥58%、灰分≤0.3%、喹啉不溶物≤2%、甲苯不溶物≤20%；

S210、碾磨筛分配料，将骨料和粉料经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并通过筛分后按比例进行配料；

所述骨粉料和粘结剂的重量比为70-75:25-30；

所述骨料与粉料的重量比为60-70:40-30；

所述粉料由碳纤维、沥青焦、炭黑的按照重量比为30:40:30均匀混合而成；

S220、混捏，将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混，湿混加入粘结剂；

干混是将配好的料放入混捏机中，以50-80r/min的速度进行搅拌60-80min，干混的温度为130-140℃；

湿混是将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140-150℃，湿混时间为20-30min，第二次加入60%的粘结剂，温度为150-160℃，湿混时间为30-40min；

S230、预成型，将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型，预压压力为25MPa,预压时间5min；

S240、破碎，用破碎机将预压成型后的坯料破碎，破碎的粒度要求为100-250μm；

S250、磨粉，用磨粉机将破碎后的坯料进行磨粉得到粉料，磨粉的粒度要求为15-35μm，选用自气流粉碎、或辊磨粉碎；

S260、筛分，将粉料进行筛分分级，分仓储存，其比例为15-20μm占30%、20-25μm占30%、25-35μm占40%；

S270、混合，将分级的粉料用旋风式混料机混合均匀；

S280、等静压成型，将混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型后的生坯体积密度为1.76-1.80g/cm3；

包括如下步骤：首先抽真空至10KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压5～10min，再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至80～90MPa，稳压5～10min；再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至40～50MPa，稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率泄压至室压；

S290、炭化，将成型生坯置入炭化炉中，填充冶金焦粉，并振实，装入炉中，在隔绝空气的情况下，加热至1250℃，并保持一定时间；

S290中炭化时通惰性气体，且其升温过程为：

在室温-150℃时，升温速率为2℃/ｈ、65h；

在150-350℃时，升温速率为3℃/ｈ、67h；

在350-550℃时，升温速率为3.5℃/ｈ、57h；

在550-850℃时，升温速率为4℃/ｈ、75h；

在850-1150℃时，升温速率为3℃/ｈ、100h；

在1150-1250℃时，升温速率为3℃/ｈ、33h；

在1250℃时，保温48小时；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～2℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然降温至室温出炉；

S310、浸渍，首先将产品预热到300-350℃，保持时间8h；

将炭化后产品置入浸渍罐中，抽真空，压力为3MPa～5MPa，加压2.5h,然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h，进行浸渍；

S320、二次炭化，将浸渍后产品置于炭化炉中进行二次炭化，炭化温度为20℃～1200℃，并在1200℃温度下保温48h，炭化时间为550～660h，自然冷却至常温出炉；

S330、二次浸渍，将二次炭化后的产品置于浸渍罐中，使浸渍剂浸渍沥青浸入产品孔隙中；

S340、固化，首先将浸渍后的产品其进行烘干，温度85-95℃，然后放入固化炉中进行加压固化，固化压力为2MPa～5MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～180℃，保温时间为3h～6h；

S350、石墨化，将固化好的制品置入石墨化炉中，温度先均匀升温至1500-2300℃，保温6-8h，再均匀升温至2300-2800℃，保温2-4h，然后通入卤素气体，通入速率为10-15m3 /h，将温度升至2800-3200℃，保温48h，停止通入卤素气体，然后采用风冷和水冷相结合方式冷却至室温；

S360、喷涂，将出炉后的模具，在其内外表面喷涂一层氮化硅层，喷淋流量为120-150ml/10s；

S370、三次炭化，将产品置于炭化炉中进行炭化，炭化温度为20℃～1400℃，并在1400℃温度下保温48h，炭化时间为30-60h，自然冷却至常温出炉，获得毛坯；

S400、出炉后的毛坯经过清理得到成品。