[发明专利]一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法及其用途

说明书

本发明涉及一种银‑氧化锌复合纳米花制备方法，属于纳米材料领域；具体制备方法为：将六水合硝酸锌溶解于去离子水中加热并搅拌，之后向硝酸锌溶液中加入氨水，保持温度并持续搅拌，将所得浑浊液依次离心、乙醇清洗、蒸馏水清洗，真空干燥后得到纳米氧化锌颗粒；然后将纳米氧化锌颗粒、聚乙烯吡咯烷酮以及葡萄糖分别溶于去离子水中，加热搅拌，加入硝酸银溶液保持搅拌，离心并、清洗，经真空干燥得到黑色粉末，即为银‑氧化锌复合纳米颗粒；本发明通过温和、廉价的两步湿化学合成法得到了银‑氧化锌复合物，所得复合物分散性好、具有良好拉曼散射增强效果，可以应用于食品、环境中有机污染物的检测。

技术领域

本发明涉及一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法及其用途，属于纳米材料制备及应用领域。

背景技术

人民生活水平的提高不仅增加了消费者对于优质食品药品、生活环境的需求，也对农药残留等污染物残留检测技术提出了更高的要求。农作物在生产过程中，容易受到昆虫、杂草的影响并最终影响产量，为了保证作物顺利生长，杀虫剂、除草剂以及生长调节剂等农药被广泛应用与农业中。但毒死蜱、福美双和2,4-D等农药已被证实对人体健康有着致癌、染色体损伤、动脉硬化等潜在威胁；因此，若不能及时对农产品中农药进行检测，农药残留极有可能进入人体而产生危害。

农药等有机污染物残留量是最重要的食品安全指标之一，对其进行检测手段通常包括常规理化检测、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)以及酶联免疫法(ELISA)等手段，这些检测手段能满足检测限及检测精度的要求，但是也都有着检测周期长、成本高、前处理复杂的缺点；光谱学检测方法如拉曼光谱法由于可以反映待测物成分的官能团等结构信息，在有机物残留检测中的应用愈发广泛。光线照射待测物时，会与C-C、C＝C、S-S等官能团发生作用并产生与入射光频率不同的散射光，通过收集散射光信号可以得到物质官能团信息从而进行定性或定量分析。但由于拉曼散射信号强度很弱(仅为入射光强度的10^-6～10^-9)，导致信号收集困难而且易受荧光干扰。上世纪70年代有研究人员发现，粗糙银表面可以加强散射信号；随着纳米技术和光谱技术的发展与融合，表面增强拉曼光谱技术(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)应运而生。表面增强拉曼光谱技术是依据金属粒子在光线照射下，表面会发生等离子激元共振并产生局部电磁场，从而对临近的有机分子散射信号产生增强效果。相较于传统的检测手段，SERS技术有着检测时间短、几乎不需要前处理的特点，但具有SERS活性的基底材料也是制约该技术的主要瓶颈。金、银、铂等贵金属均有着较好的SERS活性，但成本太高且制备条件苛刻，因此，需要一种合成简单、条件温和的手段来制备具有良好SERS活性的基底材料。金属氧化物半导体如ZnO、TiO₂等由于导电性能可控且成本低廉一直在电子信息领域扮演着不可替代的角色。

氧化锌是一种n型半导体材料，通常以六方纤锌矿的晶体结构存在。由于氧化锌具有3.37eV的禁带宽度以及60meV的激子束缚能，使其具有了良好的光学、电学、热学性质；而纳米级的氧化锌由于分散性好、比表面积大，也展现出了更为优越的性能。在光化学反应中，当光线照射氧化锌时，电子受到高能量光子(能量高于禁带宽度)的激发后会自由移动并产生电子空穴，由价带跃迁至导带。光线的持续照射下会不断产生电子跃迁，而电子与电子空穴也会不断复合，并将接收到的能量释放出来，能量通常以电磁辐射或晶格热震动的形式释放，宏观表现为氧化锌受到光线照射后会有光的吸收并放射出与入射光不同的光线。而氧化锌表面的电子跃迁过程中所产生电子空穴具有强氧化性，会将周围的羟基与水分子氧化成羟基自由基，若这种氧化过程发生在污水中，这种极为活跃的自由基便会与污染物发生反应并将污染物降解。氧化锌上述优越的光化性能也是其被用作荧光剂、光敏材料或降解材料。