[发明专利]一种测定饮用水中四种痕量单卤代苯乙酸的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2‑氟苯乙酸、2‑氯苯乙酸、4‑溴苯乙酸和2‑碘苯乙酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂4‑乙基苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集饮用水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂的方式可实现对目标物的完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取显示出本方法具有显著的安全、环保优点和经济优势。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2-氟苯乙酸、2-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸和2-碘苯乙酸的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

含卤化合物是环境特别是水体污染的重要源头，2-氟苯乙酸、2-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸和2-碘苯乙酸是常用的化工产品，具有极性大、可溶解于水的特点，可以稳定持久地存在于水体中，从而成为污染饮用水的有害化学物质来源。

当前，有关于2-氟苯乙酸、2-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸和2-碘苯乙酸的检测方法和标准缺乏，分析检测领域可参考的文献主要为应用高效液相色谱法测定中草药和发酵液中羟基-苯乙酸，没有涉及到分析测试的前处理相关研究，对于水体中同时测定四种痕量目标化合物参考价值不大。

发明人研究团队自2011年以来对层状双羟基复合金属氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)及其改性材料进行了广泛的研究，制备了不同类插层阴离子改性的LDHs及其焙烧产物(layered double oxide，LDO)材料，并以此为基础运用这些合成材料开展了针对不同目标化合物的吸附富集性能筛选、考察与优化的应用研究。

在前期的研究中发明人应用多种改性的LDHs和对应的LDO材料对2-氟苯乙酸、2-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸和2-碘苯乙酸等四种单卤代苯乙酸类化合物进行了吸附性能的选择性试验，发现4-乙基苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中四种目标物质均具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以4-乙基苯磺酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的饮用水中四种痕量单卤代苯乙酸检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明方法的建立可以为饮用水中痕量2-氟苯乙酸、2-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸和2-碘苯乙酸检测提供一种快速高效的方法，对于相关部门监控水质、保障人们的健康安全起到重要的作用。

发明内容

为了克服现有饮用水中痕量单卤代苯乙酸检测前处理中存在检测方法和标准缺乏的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂分散固相萃取快速吸附的、适合于饮用水中痕量单卤代苯乙酸检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定饮用水中四种痕量单卤代苯乙酸的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：饮用水样品保存于4℃下待用，使用时向分液漏斗中添加适量的饮用水，并向其中添加0.20g的4-乙基苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；

步骤2化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

步骤3化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成甲酯化衍生化过程；