[发明专利]一种铝粉中活性铝含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种铝粉中活性铝含量的测试方法，该方法的步骤主要包括：第一，标准物质铝样品的制备；第二，测定标准物质铝样品与氢氧化钠的反应焓；第三，测定铝粉样品与氢氧化钠的反应焓；第四，计算铝粉中活性铝含量。该方法操作简单、结果重复性好、环境对试验影响小，能够满足不同粒径铝粉中活性铝含量的测定，适用于金属粉性能评价评估领域。

技术领域

本发明涉及一种铝粉中活性铝含量的测试方法，适用于金属粉性能评价评估。

背景技术

铝粉具有密度高、耗氧量低、燃烧焓高、原材料丰富和成本低等特点，因此作为含能添加剂被广泛地应用在火炸药等领域。铝粉尤其是纳米铝粉表面极易氧化形成氧化膜，只有未被氧化以单质状态存在的铝才能在燃烧或爆炸反应中放热，对火炸药能量性能作出贡献。配方中常以活性铝的质量分数作为铝粉活性的评价指标。活性铝含量越高单位质量的铝粉反应释放的能量越多，含该铝粉的火炸药配方就具有更好的能量特性。

目前，气体容量法是根据铝粉中的活性铝可与氢氧化钠反应放出氢气，通过排水法测定氢气的体积，从而根据产生氢气的量计算出活性铝的含量。气体容量法适用于铝粉中大于80％活性铝含量的测定。其不足之处在于：(1)试验过程受环境影响较大。活性铝与氢氧化钠反应产生的氢气在不同的温湿度环境下，其排水体积会受影响，从而影响活性铝含量的计算；(2)整个试验过程依赖试验装置的气密性。气体容量法主要是根据活性铝与氢氧化钠反应产生氢气的量计算出活性铝的含量，试验装置的气密性好坏直接影响活性铝含量的计算；(3)限定了铝粉活性铝含量测试范围。该方法适用于铝粉中大于80％活性铝含量的测定，测定小粒径铝粉中的活性铝含量不准确，限制了其应用。因此，现有气体容量法测定铝粉中活性铝含量测试试验方法受测试环境、测试装置影响较大，不利于铝粉活性尤其是纳米铝粉活性的准确评价和含铝粉的火炸药配方能量性能评价。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供一种铝粉中活性铝含量的测试方法。该发明适用于含能材料等领域中所用不同粒径铝粉中活性铝含量的测定，该方法为火炸药配方的设计与优化提供了参考。

本方法测试步骤如下：

1)标准物质铝表面经过物理打磨，切片获得标准物质铝样品；

2)称取不同质量的标准物质铝样品放入微热量热仪测量池的玻璃内管，参比池的玻璃内管空白，量取相同体积的氢氧化钠溶液分别置于测量池和参比池中的玻璃外管，将玻璃内管分别置于玻璃外管中，然后将测量池和参比池放入微热量热中，玻璃内管和外管均去离子水和无水乙醇洗涤2～3次、真空干燥；

3)待微热量热仪温度恒定(25±0.001℃)、基线稳定1h后，测量不同质量的标准物质铝样品与氢氧化钠的反应热；

4)称取铝粉样品放入微热量热仪测量池的玻璃内管，参比池的玻璃内管空白，量取相同体积的氢氧化钠溶液分别置于测量池和参比池中的玻璃外管中，将玻璃内管分别置于玻璃外管中，然后将测量池和参比池放入微热量热中，玻璃内管和外管均去离子水和无水乙醇洗涤2～3次、真空干燥；

5)待微热量热仪温度恒定(25±0.001℃)、基线稳定1h后，测量铝粉样品与氢氧化钠的反应热；

6)不同质量的标准物质铝样品与氢氧化钠的反应焓，通过公式(1)计算：

式中，Δ_rH_s的单位为kJ/g；

Q_s为标准物质铝样品中活性铝与氢氧化钠的反应热，单位为kJ；

m_s为标准物质铝样品中活性铝质量，单位为g；

7)铝与氢氧化钠的反应焓，通过公式(2)计算：

式中，单位为kJ/g；