[发明专利]一种钒磷氧化物/MCM-41催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810921827.4 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN109174164B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 于忠勇;殷恒波;沈灵沁;王爱丽 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J29/04;B01J37/02;C07C51/353;C07C57/04;C07C67/08;C07C69/54 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 mcm 41 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.将钒磷氧化物/MCM-41催化剂用于催化甲醇和醋酸制备丙烯酸和丙烯酸甲酯的用途,所述钒磷氧化物/MCM-41催化剂,包括活性组分V2O5和P2O5,载体MCM-41,所述活性组分占催化剂总质量的10%~40%,其中,活性组分中P、V的物质的量比为1.0~3.0:1;
其特征在于,催化步骤如下:以甲醇和醋酸为原料,将原料通过汽化室,然后将甲醇与醋酸的混合气通入装载有钒磷氧化物/MCM-41催化剂的固定床反应器进行气相反应,在给定温度下连续取样,冷凝收集产物。
2.如权利要求1所述的用途,其特征在于,汽化室温度设置为240℃。
3.如权利要求1所述的用途,其特征在于,所述甲醇和醋酸的物质的量之比为3:1,所述固定床反应器长20cm,内径0.5cm,所述钒磷氧化物/MCM-41催化剂装填量为3g,所述原料的进样流速8ml/h,载气O2流速为20ml/min,反应在常压下进行,给定温度为320~400℃,在给定温度下连续取样1h。
4.如权利要求1所述的用途,其特征在于,所述钒磷氧化物/MCM-41催化剂的制备方法为:
步骤1:称取NH4VO3和H2C2O4·2H2O于烧杯中,H2C2O4·2H2O作为还原剂,然后在60℃水浴加热和磁力搅拌的条件下向烧杯中加入去离子水进行溶解,搅拌溶液至深绿色,得到浸渍液A;
称取磷酸于烧杯中,加入去离子水进行稀释,得到浸渍液B;
步骤2:将步骤1中得到的浸渍液A和浸渍液B同时加入到MCM-41分子筛载体中,待完全浸渍于载体中,充分搅拌后浸渍,浸渍后样品干燥,焙烧,压片,筛分成20-40目的颗粒,得到钒磷氧化物/MCM-41催化剂;
步骤1中,所述NH4VO3和H2C2O4·2H2O的物质的量之比为1:2;磷酸中的P的物质的量与NH4VO3中的V的物质的量的比为1.0~3.0:1;
步骤2中,所述的MCM-41的用量按照V2O5、P2O5的质量占催化剂的总质量的10%~40%wt加入;
步骤2中,浸渍时间为6h,并且浸渍过程中每半个小时搅拌一次;所述的干燥温度为120℃,干燥时间为12h;所述的焙烧温度为400~600℃,焙烧时间为4.5h。
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