[发明专利]一种可逆热致变色Cr:Al2 有效
申请号: | 201810921366.0 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN108947496B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张乐;马跃龙;陈浩 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C09K11/68 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可逆 变色 cr al base sub | ||
1.一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具体步骤是:
(1)按照所需Cr3+的掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3,外加质量分数为1.0%~2.5%的正硅酸乙酯、质量分数为0.05%~0.1%的氧化镁、质量分数为0.5%~1.5%的氧化硼作为烧结助剂,与无水乙醇和氧化锆磨球一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合,其中Cr3+的掺杂浓度为5 at.%~45at.%;
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于干燥箱中干燥,干燥后的混合粉体过80~250目筛,过筛3~6遍,然后在空气气氛下煅烧,以除去残留有机物;
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具中干压成型,采用轴向双向加压方式,压力为20~30MPa,保压时间30~60s;
(4)干压成型后,从磨具中取出素坯,在真空封装机上进行塑封,之后进行冷等静压;
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中,在真空度大于5.010-4Pa、1450~1650°C条件下保温8h~100h或将陶瓷素坯放入气氛烧结炉中,在含5%~10%氢气的氮气气氛中,1450~1650°C条件下保温5~50h;
(6) 步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1100~1400℃马弗炉中退火,随炉降至室温,经平面粗磨后即得到Cr:Al2O3陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Al2O3原料质量百分纯度为99.9%,平均粒径50nm~5μm;Cr2O3原料质量百分纯度为99.9%,平均粒径50nm~5μm。
3.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氧化锆磨球的直径为1~50mm;无水乙醇的体积与粉料质量比为lml:2g~lml:1.2g;球磨时球料比为2:1~5:1;球磨混合时间为15~35h,球磨机转速为140~170rpm。
4.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥温度为55~75°C,干燥时间为10~24h。
5.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述煅烧温度为600~850℃,煅烧时间为3~10h。
6.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磨具为聚四氟乙烯磨具或磨具钢磨具。
7.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述冷等静压的压力为200~300MPa,时间为300~600s。
8.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述退火时间为15~30h。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料在600°C以内温度测量领域的应用。
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