[发明专利]一种水中苯酚含量的测量方法

说明书

本发明公开了一种水中苯酚含量的测量方法，其技术方案要点是包括如下步骤：步骤1：取10～50mL待测水样于压力容器中，加入氯化钠5～20g，加入5～20mL有机溶剂；步骤2：将上述容器放入马弗炉中加热，之后自然冷却至室温后，收集上层有机溶剂，使用旋转蒸发仪浓缩；步骤3：通过固相萃取柱净化，收集流出液及洗脱液；步骤4：使用氮吹仪浓缩至近干，加入溶剂复溶，使用0.02至0.45um有机滤膜过滤；步骤5：使用高效液相色谱仪测试苯酚，色谱柱选择C8或C18的液相色谱柱；流动相速度设置为0.5～2mL/min，进样体积设置为20～100uL，色谱柱柱温为20～50℃；使用荧光检测器进行分析。本发明的一种水中苯酚含量的测量方法，能简单快速、且可准确定性定量检测出样品中苯酚含量。

【技术领域】

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种水中苯酚含量的测量方法。

【背景技术】

人们对食品安全的要求越来越高，对生活饮用水、地表水及农业灌溉用水中有害物质的限量越来越严格。苯酚广泛用于塑料的原材料、生产树脂、杀菌剂、防腐剂及制药的重要原材料。但苯酚属有毒类物质，其对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能；吸入高浓度蒸汽可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等；误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭；眼接触可致灼伤。苯酚在生产过程及产品废弃过程都会接触自然水体，基于苯酚微溶于水的性质，自然水体非常容易受到污染，生活饮用水通过过滤、曝气及臭氧方法对苯酚净化效果有限，农业灌溉用水大部分未经净化直接使用。水中的苯酚将会进入食物链富集，最终影响人体健康。目前，对于生活饮用水有相关的测试标准GB/T 5750.4-2006条款9使用分光光度法测试水中苯酚含量，也有国家环境保护总局发布的《水和废水监测分析方法(第四版)增补版》第四篇第二章第一节。但上述方法存在以下缺陷：前处理方法需要对水样进行蒸馏，再收集馏出液，对馏出液进行显色，或显色后使用有机溶剂将显色后的物质提取浓缩后测试，该过程复杂繁琐，需要考虑水的pH值，需要配置种类繁多的试剂，且过程难以控制，使用比色法测试时，试剂的颜色、水样的颜色对测试结果存在严重干扰。

【发明内容】

本发明提出一种水中苯酚含量的测量方法，能简单快速、且可准确定性定量检测出样品中苯酚含量，检测时间短，测试结果精确，且成本低廉。

本发明技术方案如下：

一种水中苯酚含量的测量方法，包括以下步骤：

步骤1：取10～50mL待测水样于压力容器中，加入氯化钠5～20g，加入5～20mL有机溶剂；

步骤2：将上述容器放入马弗炉中加热，之后自然冷却至室温后，收集上层有机溶剂，使用旋转蒸发仪浓缩；

步骤3：通过固相萃取柱净化，收集流出液及洗脱液；

步骤4：使用氮吹仪浓缩至近干，加入溶剂复溶，使用0.02至0.45um有机滤膜过滤；

步骤5：使用高效液相色谱仪测试苯酚，色谱柱选择C8或C18的液相色谱柱；流动相速度设置为0.5～2mL/min，进样体积设置为20～100uL，色谱柱柱温为20～50℃；使用荧光检测器进行分析。

优选的，步骤1中所述有机试剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一种或者多种的混合物。

优选的，步骤2中所述容器放入马弗炉中，加热300～500℃，加热时间为30～90分钟。

优选的，步骤2中所述液相萃取柱使用C18、C8、硅胶柱、石墨碳黑柱等的一种或其组合。

优选的，流动相为甲醇或乙腈或两种的混合液。选用甲醇或乙腈作为萃取剂，对目标化合物具有较强的吸附性。