[发明专利]一种潮品硝基苯胺类的重氮方法

说明书

本发明提供一种潮品硝基苯胺类的重氮方法，具体涉及染料合成领域，S1、在重氮釜中加98％硫酸和40％亚硝酰硫酸搅匀；S2、重氮釜内控温在‑10～40℃下加入潮品硝基苯胺类，得到重氮盐；且硫酸、亚硝酰硫酸、重氮组份摩尔比为：1.0～6：1.02～1.1：1；本发明的染料质量与使用干品无异，其重氮组份不用烘干，节能环保。

技术领域

本发明属于硝基苯胺类重氮领域，具体涉及一种潮品硝基苯胺类的重氮方法。

背景技术

取代硝基苯胺是一个合成染料的重要中间体，如分散蓝291、79橙30、61紫93、等，这些染料合成都要经过重氮化偶合来制备的，工业上重氮化方法为；重氮釜加入98％硫酸，亚硝酰硫酸，在-10～40℃下加入98％含量重氮组份，反应数小时后偶合。专利CN103965649A同样用重氮组份干品的。要使重氮组份含量达98％，因离心好的重氮组份含水，必须进行烘干，烘干需要能量，并且干燥引出的废气会带出少量重氮组份粉尘。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种潮品硝基苯胺类的重氮方法，本潮品重氮组份合成染料，质量与使用干品无异，其重氮组份不用烘干，节能环保，重氮液质量好。

本发明提供了如下的技术方案：

一种潮品硝基苯胺类的重氮方法，其方法如下：

S1、在重氮釜中加98％硫酸和40％亚硝酰硫酸搅匀；

S2、重氮釜内重氮化温度在-10～40℃下加入潮品硝基苯胺类，重氮反应3～6小时，得到重氮盐；

硫酸、亚硝酰硫酸、重氮组份摩尔比为：1.0～6：1.01～1.1：1，

硝基苯胺类结构如下：

其中，R₁和R₂为Cl或Br或NO₂或CN

优选的，重氮化温度为-5～30℃。

优选的，该方法用于合成染料。

本发明的有益效果：

用潮品重氮组份合成染料，质量与使用干品无异，其重氮组份不用烘干，节能环保，重氮液质量好。

具体实施方式

实施例1：

在反应釜中加入98％硫酸500kg，40％亚硝酰硫酸1094kg，开夹套冷盐水控制温度在15-25℃，慢加含固量为93％的2,6-二溴-4-硝基苯胺1075.3kg，加完保温反应 5h后，得重氮盐待偶合用。

偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-105kg，98％的偶合组份587kg(N-乙基-N-氰乙基苯胺)，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃充分反应2h后，用蒸汽升温至60℃，保温1h后，将物料泵入压滤机， 50℃热水洗净，得滤饼折干1600kg，HPLC为98％。

实施例2：

在反应釜中加入98％硫酸500kg，40％亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在20-30℃，慢加入含固量为90％的2,4-二硝基-6-溴苯胺1100kg，加完保温反应 5h后，得重氮盐待偶合用。

偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂SL8085kg，65％的偶合组份1197kg(3-N.N- 二乙基氨基乙酰苯胺)，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度0℃充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1715kg，HPLC为95％。