[发明专利]一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法

说明书

本发明提供一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，属于染料技术领域，包括步骤：在高速打浆釜中加水和对硝基苯胺，打浆，然后继续加入亚硝酸钠，将三者打成浆状料液，在重氮釜中加水、盐酸及冰，然后滴加浆状料液，搅拌进行重氮化反应，反应过程中补加冰控温，过程中严格控制各原料的配比以及反应温度。本发明提供的对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，安全性高，所获得的重氮液质量好。

技术领域

本发明属于染料技术领域，具体涉及一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法。

背景技术

对硝基苯胺是一种合成染料的重要中间体，如分散橙25、73、29、红74、拼黑用的橙288、酸性黑10B等，这些染料合成都要经过对硝基苯胺重氮化。目前，工业上用的盐酸重氮化方法为将水、盐酸和对硝基苯胺混合打浆数小时，定量加冰，于液面下快速加入亚硝酸溶液。这种重氮方法有三个缺点：一是对硝基苯胺为晶体，打浆时间短，和盐酸成盐不完全，时间长，影响生产效率；二是亚硝酸钠快速加入，亚钠来不及反应，产生大量黄烟，亚钠消耗高；三是尽管要求快速加入，防止重氮液瞬间缺亚钠，限于加料口管径，搅拌的效果，这种情况总会存在的，如果瞬间缺亚钠，重氮盐与对硝基苯胺会生成氨基偶氮苯，影响产品质量与收率，严重时在染料喷雾工段由于氨基偶氮苯高温分解，重新游离出重氮盐引起火灾。

发明内容

本发明的目的是提供一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，安全性高，重氮液质量好且产量高。

本发明提供了如下的技术方案：

一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，包括以下步骤：

S1：在高速打浆釜中加水和对硝基苯胺，打浆，然后继续加入亚硝酸钠，将三者打成浆状料液，其中水、对硝基苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为7～23：1：1.02～1.1；

S2：在重氮釜中加水、盐酸及冰，其中盐酸与S1中的对硝基苯胺的摩尔比为2.1～5：1；

S3：将S1中获得的浆状料液滴加到重氮釜中，搅拌进行重氮化反应，反应过程中补加冰控温，温度范围为-5～25℃。

优选的，所述S1中加水和对硝基苯胺后的打浆时间为0.5～3小时，加入亚硝酸钠后的打浆时间为0.5～3小时，有利于形成均匀的浆状料液。

优选的，所述S3中加冰控温的温度范围为1～18℃，有利于保证反应顺利进行。

优选的，所述S3中重氮化反应的时间为1～3小时，使反应充分。

本发明的有益效果是：

(1)本发明提供的对硝基苯胺的重氮方法，对硝基苯胺在水中高速分散下成为浆状，然后加入过量比例的亚硝酸钠，搅拌溶解后，再加到含有盐酸的冰水中，这样可保证重氮过程中处处不缺亚钠，从而防止硝基氨基偶氮苯生成，对硝基苯胺的打浆液不必快速加入，防止大量黄烟逸出，安全性高。

(2)本发明提供的对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，适合产业化生产。

(3)本发明制备获得的重氮液质量好，染料收率高。

具体实施方式

实施例1

S1：在高速分散釜中加入水1000kg和对硝基苯胺500kg，打浆0.5h后，加入亚硝酸钠257.5kg，继续高速打浆0.5h，获得浆状料液备用；

S2：偶合釜中，加入水3000kg、冰4000kg和30％的盐酸1034kg，搅拌下开始滴加S1中获得的浆状料液，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度在3℃，充分反应1h；

S3：用少量尿素除尽亚钠，加分散剂O 5kg，分散剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚，补加冰2000kg，滴加N-乙基-N-氰乙基苯胺621kg，18℃下反应4h，反应式如下：