[发明专利]一种液相色谱法分析固体福美钾纯度的方法

说明书

本发明提供一种液相色谱法分析固体福美钾纯度的方法，所述方法，包括检测条件的设定、操作步骤。本发明能够同时检测分析固体福美钾中主要成分福美钾的含量以及其中的其它杂质的含量；缩短检测分析时间；样品进行液相分析前不需要衍生化或前期处理，操作简便，不带入影响检测结果准确性的杂质，检测结果真实；普适性好、分析精度高、分离效果好、重现性好。

技术领域

本发明涉及一种利用液相色谱法检测固体福美钾纯度的方法，属于仪器分析技术领域。

背景技术

福美钾(学名二甲基二硫代氨基甲酸钾)是重要的二硫代氨基甲酸盐之一，沸点高、难汽化，作为重金属处理剂独立使用或与其它药剂协同使用用于工业废水、电镀液等的处理；作为阻聚剂用于苯橡胶的聚合；用作胶乳制品的硫化促进剂，由于福美钾有较强的活化作用，一般用于快速硫化和低温硫化制品，是二硫代氨基甲酸盐类促进剂最常用的品种之一；作为消毒杀菌剂，用于日用化工、涂料、化学工业和石油化工行业等，由于使用方便，安全无毒，价格低廉，效果显著，使用数天后，就可降解，在水处理行业用量较大。

市场上福美钾产品有液体、固体两种，其分析主要以化学滴定方法为主，相对误差较大，仅仅能分析出含量、pH值等指标；固体福美钾由于运输及使用方面的优势，已在多个领域得到广泛应用。不同的应用领域，除了需要提供福美钾的含量外，更需要检测福美钾中其它成分及其含量，国内外尚未检索到对固体福美钠进行仪器分析的报道。目前福美钾同类产品二硫代氨基甲酸盐（酯）系列产品，国内提出的仪器分析分析方法主要有：二硫化碳测定法（分光光度法、气相色谱法）、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳法等。类似文献，中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T０７１１ -２０１１出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐 ）类 农药残留量的检测方法液相色谱-质 谱／质谱法》中、荣杰峰;毛树禄;钟坚海等在《橡胶工业》2017年第04期发表论文《超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜》中、刘阳，宋宁慧，刘济宁等在《农药》 2016年07期发表论文《气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留》中、中国专利（申请号：201511010042.4，专利名称：一种威百亩的分析方法）中均提出了有参考价值的仪器分析方法，但都存在如下主要不足：（1）根本分不开其它与拟测定化合物福美钾有类似结构的同系物；（2）大部分以分析残留量为主要目的，即检测的成分含量很低，检出限基本上维持在0.025 mg/Kg~10.0 mg/Kg；（3）操作繁琐，进样前需要提纯、浓缩等预处理，耗时耗力，是研究人员长期困扰的问题。改良传统的HPLC方法，简单预处理，直接进样测定已成为迫切需要。

癌症是严重威胁人类生命的常见病和多发病,其死亡率仅次于心血管病而位居第二,癌症被认是人类死亡的又一大诱因之一，以福美钾为起始原料合成的抗肿瘤活性良好的二硫代氨基甲酸酯单元引入到同时具有良好活性的金属铂,钯和钌配合物中,得到新型的铂(Ⅱ),钯(Ⅱ),钌(Ⅱ)-二硫代氨基甲酸酯衍生物，初步研究结果表明该类杂核铁(Ⅱ)-铂(Ⅱ)-二硫代氨基甲酸酯衍生物对所测试的四种肿瘤细胞普遍表现出了优异的抗增殖活性。结构与活性表明当氨基部分为吡咯时细胞活性最好,其中对人肝癌细胞株的活性水平是对照药物顺铂的7倍左右；研究发现,多种癌症患者体内肿瘤组织和血清中的铜离子水平显著高于正常组织,而铜离子水平的上升能促进肿瘤的发生和生长、血管生成、肿瘤的转移和复发。这些内源性的铜元素可以被用于合成致死策略-与特定铜螯合剂形成铜络合物,选择性杀伤肿瘤细胞。

综上所述，以福美钾为起始原料合成的二硫代氨基甲酸盐衍生物可与铜离子络合形成复合物,具有抗细菌、抗病毒和抗肿瘤等生物活性。该抗癌药物合成对福美钾的纯度、福美钾中杂质结构、含量要求更为严格，而现有的检测方法多采用化学滴定法，尽管操作简单却存在无法检测福美钾中其它杂质的含量之缺陷；尽管现有的福美钾类似结构系列产品中提出了液相色谱法进行检测的方案，但大多局限在对低含量、低残留的检测上，无法反映产品的内在质量，更没有检测出福美钾中其它杂质含量，因此，建立一种简便、快速又能将福美钾中的其它杂质分离并检测出含量的分析方法尤为重要。

发明内容