[发明专利]一种Ni-63溶液γ核素去除方法有效

专利信息
申请号: 201810877693.0 申请日: 2018-08-03
公开(公告)号: CN108977658B 公开(公告)日: 2019-10-18
发明(设计)人: 苏冬萍;张劲松;梁帮宏;陈云明;李兵;李顺涛;孙鹏;李子彦;周春林;江常玉;王小兵 申请(专利权)人: 中国核动力研究设计院
主分类号: C22B3/42 分类号: C22B3/42;C22B23/00;G21F9/12
代理公司: 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 代理人: 高俊
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 去除 一次分离 产品溶液 二次分离 样品溶液 制备 阴离子交换树脂 树脂柱再生 分离溶液 技术基础 高纯度 淋洗液 载体法 柱分离 次柱 粗品 测量 成功
【说明书】:

发明公开了一种Ni‑63溶液γ核素去除方法,包括:向待分离溶液中加入适量的反载体,并将溶液转为适合于柱分离的体系,得到样品溶液,通过反载体法来提高γ去除率。第二步、一次柱分离:采用阴离子交换树脂,通过控制淋洗液的浓度及用量来去除Ni‑63粗品中强γ核素,得到一次分离后的Ni‑63样品溶液Y2,一次分离γ去除率高达99.96%。为了进一步的提高Ni‑63产品溶液的纯度,可进行二次分离。采用本方案,将一次分离后的树脂柱再生后直接进行二次分离,得到最终Ni‑63产品溶液Y4,总γ去除率高达99.999%;成功制备高纯度的63NiCl2溶液,为Ni‑63β源的制备和测量奠定了技术基础,同时实施成本低。

技术领域

本发明涉及核素提纯工艺技术领域,特别是涉及一种Ni-63溶液γ核素去除方法。

背景技术

63Ni(Ni-63)半衰期为100.1年,能产生纯β射线,最大能量66.9KeV,是目前世界上应用最广泛的低能β放射源之一,可用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、离子感烟探测器、电子管内电离源、气相层析的电子俘获探头等多个应用领域。而63Ni的生产是通过62Ni在反应堆内经中子辐照发生62Ni(n,γ)63Ni后获得,然后再经过分离提纯,制成高纯63NiCl2溶液。而辐照后得到的63Ni粗品溶液中,除存在大量镍(包括63Ni产品)外,还存在一定的放射性和非放射性杂质,其中60Co、58Co、57Co、59Fe等将产生强γ射线。根据EJ/T651-1992标准对63Ni源γ放射性限值要求,最终的63Ni溶液产品中HPGeγ谱仪检测中Eγ>100keV的γ杂质应小于0.1%,因此,必须对初级产品进行分离提纯,尽量去除其中的强γ核素。

此外,镍作为金属材料被广泛应用于反应堆构件中,其活化产物也常见于反应堆产生的放射性固体废物和废水中,而63Ni作为纯β放射性核素,主要存在于铝合金、不锈钢、石墨、混凝土和铅等反应堆材料中,是反应堆退役样品中需要检测的重要核素之一。因此,该体系中的63Ni活度的准确测量具有重要意义。但由于β核素发射的是连续谱,在固体样品中有着严重的自吸收,并且63Ni所发射的射线能量较低,测定之前必须与其他干扰核素完全分离,因此63Ni的测定对于化学分离制样程序要求较高。

不管是63Ni同位素的制备还是反应堆构件中63Ni的测定,均需要首先除去样品中的强γ核素。63NiCl2溶液中γ核素去一般采用强碱性阴离子树脂,通过离子交换达到去除γ核素的目的。虽然前期已有过类似的研究,但大多未经过实验验证,强γ辐照条件下体系的分离性能还需要进一步验证;而且部分树脂价格昂贵,不适用于工业应用。此外,个别报道有采用在CARR研究堆中辐照后的天然镍靶件进行分离体系的研究,但由于62Ni(n,γ)63Ni反应截面小,天然镍中62Ni含量仅为3.6345%,辐照也仅为10天,生成的63Ni比活度很低,产生的γ杂质含量极少,研究仍处于实验室验证初级阶段,应用验证不充分。

因此,亟待建立一种分离效果好的方法来解决63Ni溶液中γ核素的高效去除问题。

发明内容

针对上述提出的亟待建立一种分离效果好的方法来解决63Ni溶液中γ核素的高效去除问题的问题,本发明提供了一种Ni-63溶液γ核素去除方法,本方法通过离子交换法,提供了一种可有效去除Ni-63溶液中γ核素的方法。

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