[发明专利]一种提高烟醛稳定性的方法有效

专利信息
申请号: 201810870289.0 申请日: 2018-08-02
公开(公告)号: CN108863913B 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 张耀林;范立攀;田学芳;贾成国 申请(专利权)人: 河北威远生物化工有限公司
主分类号: C07D213/48 分类号: C07D213/48
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 张晓佩;董金国
地址: 050000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 稳定性 方法
【说明书】:

发明涉及一种提高烟醛稳定性的方法,在烟醛生产过程中或烟醛合成后的溶液中,加入特定酸、抗氧化剂中的一种或两种。烟醛的具体生产过程为:以3‑氰基吡啶为原料,在醋酸水溶液中经雷尼镍催化加氢,得到烟醛溶液,其中醋酸的加入量为3‑氰基吡啶摩尔量的1‑1.5倍。该方法反应条件简单且温和,易于操作,有利于烟醛的储存和运输。

技术领域

本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种提高烟醛稳定性的方法。

背景技术

3-吡啶甲醛,又称烟醛,是一种重要的化工中间体,是合成吡蚜酮的关键中间体。吡蚜酮( pymetrozine) 是瑞士诺华公司于1988年开发的防治蚜虫和粉虱的新型杂环类杀虫剂, 具有高效、低毒、高选择性、对环境友好等特点。其作用方式独特:主要是影响昆虫的进食行为,使其拒食而死,具有很好的市场前景,因此会带动烟醛的产量。

烟醛的稳定性差,易降解,含量为20-27%的烟醛溶液,放置后含量会持续降低,最低可降至15-19%左右,因此,在储存和运输过程中需要保持低温环境,以延缓烟醛的降解速度,这无疑增加了运输和储存的成本和难度。因此,积极开发高稳定性烟醛的生产方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种提高烟醛稳定性的方法,该方法反应条件简单且温和,易于操作,有利于烟醛的储存和运输。

为实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:

一种提高烟醛稳定性的方法,在烟醛生产过程中或烟醛合成后的溶液中,加入特定酸、抗氧化剂中的一种或两种。

优选的,烟醛的具体生产过程为:以3-氰基吡啶为原料,在醋酸水溶液中经雷尼镍催化加氢,得到烟醛溶液,其中醋酸的加入量为3-氰基吡啶摩尔量的1-1.5倍。合成烟醛的化学反应方程式为:

优选的,在加氢前加入特定酸、抗氧化剂中的一种或两种,或者加氢结束后在溶液中加入特定酸、抗氧化剂中的一种或两种。

优选的,所述特定酸选自盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、甲基磺酸、抗坏血酸、苯磺酸中的一种或两种,其加入的总量为原料3-氰基吡啶摩尔量的0.1-5倍。

优选的,抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、抗坏血酸钠、对苯二酚中的一种或两种;其加入的总量为原料3-氰基吡啶质量的0.002%-0.15%。

优选的,所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

优选的,烟醛装桶储存时用氮气或者氩气置换空气。

烟醛的具体生产过程中醋酸水溶液中纯醋酸的质量浓度为36-40%,当加入的特定酸为醋酸时,由于反应本身在醋酸水溶液中进行,需要加入3-氰基吡啶摩尔量1-1.5倍的醋酸,因此为保证得到高稳定性的烟醛溶液,反应总的醋酸加入量为3-氰基吡啶摩尔量的1.1-6.5倍。

本发明的有益效果:

传统的烟醛生产工艺所生产的烟醛,稳定性较差,极易发生降解,含量为20-27%的烟醛溶液,放置后含量会持续降低,最低可降至15-19%左右,因此,在储存和运输过程中需要保持低温环境,以延缓烟醛的降解速度。

本发明通过在烟醛生产过程中或烟醛合成后的溶液中,加入特定的酸、抗氧化剂中的一种或两种,显著提高了烟醛的稳定性,延长了烟醛的储存时间,并且经过54℃热储后,烟醛的含量并无明显降低。

本发明还发现,在烟醛装桶储存时用氮气或者氩气置换空气,可进一步提高烟醛的。

本发明提高了烟醛的稳定性,节约了生产成本,并且操作简单,对设备要求低,有利于烟醛的储存和运输。

具体实施方式

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