[发明专利]碱性离子液体催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201810863967.0 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN109174176B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 郭立颖;王逸蓉;金先超;吴昊;马恩庆;崔钟艺;石开宇;杜晶华;王浩志 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 | 代理人: | 宋铁军 |
地址: | 110870 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种碱性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:
所述液体催化剂为甲氧基化烷基咪唑离子液体催化剂,用于甲醇酯交换反应,其结构通式为:
其中R为-CH3,R’为烷基侧链-CnH2n+1,n=1,2,3……18;
步骤如下:
步骤一,将卤代烷烃与N-甲基咪唑按照1:1.2的摩尔比加入容器中并冷凝回流,加入磁子搅拌,转速为150~200r/min,并冷凝回流,在80℃下反应48h后取出;
步骤二,冷却后用乙酸乙酯洗三次得到浅黄色粘稠状液体,在70℃,0.08MPa减压条件下旋转蒸发,并放置于真空干燥箱中70℃干燥24h,制得卤代烷基咪唑离子液体中间体[CnMIM]X;
步骤三,取适量的中间体[CnMIM]X溶于50mL甲醇中,混合均匀,加入等摩尔的固体甲醇钠,回流冷凝,在室温下搅拌10h,再阶段升温保温6h,得到NaX晶体与[CnMIM]CH3O混合物;
步骤四,利用抽滤装置,除去卤化钠NaX,再在55℃,0.08MPa减压旋转蒸发除去甲醇;
步骤五,将产品于65℃下真空干燥至恒重,得棕黄色粘稠状液体,即为甲基化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体[CnMIM]CH3O。
2.根据权利要求1所述碱性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:反应在氮气保护下进行。
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