[发明专利]同位素比率质谱仪、测试硫同位素方法、奶粉溯源方法

说明书

本发明涉及同位素检测领域，更具体地说，它涉及同位素比率质谱仪、测试硫同位素方法、奶粉溯源方法。其技术要点是：包括进样口，与进样口连通的氧化管、与氧化管连通的还原管，还原管顶端连通有有干燥管，干燥管内完全填充有干燥剂。本发明替换掉传统的直型干燥管，使得样品气从高温的还原管出来后立即干燥，降低了还原管与传统直型干燥管接口处水汽冷凝对样品气中的SO2的影响，使分析更加稳定。一般要求S测定的稳定性好于千分之0.5，采用本方法后稳定性可达到千分之0.3。

技术领域

本发明涉及同位素检测领域，更具体地说，它涉及同位素比率质谱仪、测试硫同位素 方法、奶粉溯源方法。

背景技术

硫在自然界中分布广泛，普遍存在于空气、水、岩石、土壤等介质中，存在形式有硫化物、硫酸盐等；硫有25种同位素，其中四种是稳定的：³²S(95.02％)、³³S(0.75％)、³⁴S(4.21％)和³⁶S(0.02％)，硫同位素的不同含量可以用来确定森林生态系统中矿物的来历，具有很好的研究意义。

同位素比率质谱仪擅长同位素分析，可以进行多种形态样品分析，同时或顺序检测多 种成分，提供丰富的结构信息，可以快速分析与实时监测，而且样品用量少，灵敏度很高。

同位素比率质谱法是对将样品中的硫元素制备成二氧化硫气体，二氧化硫法相对六氟 化硫法具有操作简单，安全性高等优点，但是由于二氧化硫样品具有粘滞性，氧同位素干扰 等缺陷，其准确性和精确性较差。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种同位素比率质谱仪，能够更精 准的测试硫同位素的数据，便于后期的更准确的数据分析。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种同位素比率质谱仪，包 括进样口，与进样口连通的氧化管、与氧化管连通的还原管，还原管顶端连通有干燥管，干 燥管内完全填充有干燥剂。

通过以上技术方案，经过反复试验发现硫同位素测试前样品处理在高温通氧条件下硫 化合物全部氧化成二氧化硫，二氧化硫进行干燥再进入稳定同位素质谱仪进行检测，传统的 干燥模式是将直形干燥管通过连接管与还原管连通，二氧化硫气体中掺杂有水蒸气，水蒸气 冷却后很可能在连接管处形成水滴，部分二氧化硫气体溶于水中冷凝水会导致分析过程中硫 稳定同位素分馏，进而对最终的测试结果造成影响；本发明将使得样品气从高温的还原管出 来后立即干燥，避免了水的干扰，获得了稳定的硫同位素比值。一般要求S测定的稳定性好 于千分之0.5，采用本发明中的质谱仪测定后稳定性可达到千分之0.3。

较佳的：干燥管包括与还原管顶端连接的横向干燥管，横向干燥管连通有纵向干燥管。

通过以上技术方案，相对于传统的直型冷凝管二氧化硫气体从高温的还原管出来后立 即干燥，而且增长了干燥路径，干燥效果更好；此外这种连接方式对传统的直型冷凝管改进 最小，工艺简单，成本低。

较佳的：还原管和干燥管连通处设有用于阻挡干燥剂的过滤网。

通过以上技术方案，过滤网限制干燥剂落入还原管内，不会影响还原反应，而且也便 于更换干燥剂。

较佳的：所述过滤网设置为石英棉。

通过以上技术方案，氧化管和还原管温度都比较高，石英棉在高温下强度保持率高、 化学稳定性、尺寸稳定，还具有一定的柔软性，不会影响过滤效果，也不会对还原反应有影 响。

本发明的目的二在于提供测试硫同位素方法，能够更精准的测试硫同位素的数据，而 且操作步骤简单。