[发明专利]一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法

说明书

本发明提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法以及硼同位素组成的测试方法，本发明首先调节水样pH值为6～7，将调节pH值后的水样置于离心管的盖帽中；将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部；对盖帽中的中性水样进行加热处理，在离心管底部得到硼酸钠溶液；然后将硼酸钠溶液依次进行硼特效树脂吸附处理、盐酸淋洗、淋洗液蒸发处理、阴阳离子混合树脂吸附处理，实现水样中有效硼的提取纯化。本发明通过正热电离质谱法对提取纯化得到的有效硼待测液中的硼同位素进行测试，可以测试得到水样中硼同位素的组成。本发明提供的测试方法准确度较高，如本发明实施例所示，本发明提供的测试方法2SD(‰)值低于0.1‰。

技术领域

本发明涉及硼同位素研究领域，尤其涉及一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法。

背景技术

硼同位素¹⁰B和¹¹B间较大的相对质量差使硼元素具有明显的硼同位素分馏现象，加上硼易溶于水、且化学性质活泼，使硼同位素成为研究水体特征的最佳示踪剂之一。

一般水样中硼的提纯方法为硼特效树脂吸附法，但是采用硼特效树脂吸附法提纯得到的样品中仍有大量的有机质残留，无法进行硼同位素组成的测定。硼的提取纯化技术限制了硼同位素在水体样品中的应用。

发明内容

本发明提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法，本发明提供的提取纯化方法能够提取得到纯度高的有效硼，进而使得本发明提取纯化得到的有效硼可直接用于测试硼同位素组成，使其顺利进行硼同位素的测定。

本发明提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法，包括以下步骤：

(1)调节水样pH值为6～7，得到中性水样；

(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内；将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部；所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10～20；中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8～1.2；

(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理，中性水样中的硼酸分子挥发，与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液；

(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理，得到吸附有硼酸根离子的树脂柱；然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱，收集洗脱液；

(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后，进行蒸发处理，得到浓缩液；

(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合，得到稀释液；采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理，得到淋洗液；

(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后，进行蒸发处理。

优选的，所述步骤(1)中水样为河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。

优选的，所述步骤(3)中加热处理的温度为65～75℃，加热处理的时间为13～15h。

优选的，所述步骤(4)中盐酸和树脂柱的体积比为1:1，所述盐酸的浓度为0.05～0.15mol/L。

优选的，所述步骤(5)中洗脱液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1～1.2；所述步骤(7)中淋洗液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1～1.2；所述步骤(5)和步骤(7)中甘露醇的质量浓度独立地为0.5～1.5％。

优选的，所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的温度独立地为55～65℃；所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的程度独立地通过蒸发剩余溶液的体积控制，当所述蒸发剩余溶液的体积为蒸发前溶液体积的0.5～1.5％时，停止蒸发处理。