[发明专利]一种氧化镝的提取纯化方法

权利要求书

1.一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P₅₀₇1wt％、煤油1wt％和水33.5wt％；

步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放；

步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度50℃-60℃，反应时间3h-5h；

步骤四，P₅₀₇萃取分离工序：为调节P₅₀₇的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)₂萃取剂P₅₀₇萃取(Tb+Dy)³⁺离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)³⁺离子，萃余液(Pr+Nd)Cl₃和反萃液(Tb+Dy)Cl₃进入草酸沉淀工序；

其反应原理是：

皂化反应式：(HL)₂+2NaOH＝(NaL)₂+2H₂O，

萃取反应式：RECl₃+3(NaL)₂＝RE(NaL₂)₃+3NaCl，

反萃取反应式：RE(NaL₂)₃+6HCl＝3(HL)₂+RECl₃+3NaCl；

步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成16wt％-20wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在50℃-70℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；

主要反应式：3H₂C₂O₄+2RECl₃+6H₂O＝RE₂(C₂O₄)₃·6H₂O↓+6HCl；

步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经850℃-1000℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；

主要反应式：2RE₂(C₂O₄)₃·6H₂O+3O₂＝2RE₂O₃+12H₂O+12CO₂↑。

2.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤一中，盐酸的占水比例为31wt％。

3.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤二中，废料粉碎的成100-200目。

4.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤三中，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe₂O₃)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re₂O₃+6HCL＝＝＝2ReCL₃+3H₂O。

5.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤四中，在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P₅₀₇萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化。