[发明专利]滤头式固相萃取结合GC-QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法

说明书

本发明提供一种滤头式固相萃取结合GC‑QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法，属于农药残留检测技术领域。采用本发明技术方案，可实现无需标准品对照的农药残留高通量的快速筛查，同时本发明方法有效简化了繁琐的农药标准溶液配制过程，大大提高了工作效率，而且本发明所述方法还可以根据实际工作的需要扩展农药的种类和数量，方便灵活，该方法操作简便，耗时短，准确性好，能够满足烟草中多农药残留的定性和定量检测的要求，为烟草中多种类农药残留的快速筛查和定量检测工作提供可靠途径，具有较好的实际应用之价值。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种滤头式固相萃取结合 GC-QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法。

背景技术

近年来，由于生产中化学农药的滥用，农药残留问题已经成为影响农产品质量安全的一个重要因素。烟丝中的农药残留在卷烟抽吸过程中，会以一定的迁移率转移到烟气中或发生化学反应，产生新的有害物质，因此烟草农药残留问题一直是烟草行业乃至社会关注的焦点，也是国际国内贸易检验的重点。许多国家及国际组织均对烟草中农药残留制定了最大残留限量(MRL)法规，例如国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)在2016版“烟用农药指导性残留限量指南”中规定106种农药及其代谢物的指导限量标准，而中国烟草总公司也在2014年发布了我国的“烟叶农药最大残留限量标准”，规定了烟叶中123 种农药的最大残留限量。

对于多残留分析，检测技术是影响其发展的主要制约因素，现有烟草农药多残留检测技术主要以气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法为主，均以目标化合物数据采集为基础，在组分筛查鉴定前需要大量的方法设置和优化，仅支持靶标农药的检测，此外受仪器扫描速度及分辨率的限制，高通量的检测仍具有一定的局限性。而基于高分辨质谱技术的飞行时间质谱可采集更为全面的化合物信息，能够对设定的扫描质量范围内的所有物质进行测定，无需预先编辑质谱采集方法，扫描效率高，理论上同时扫描的目标物数量无上限，可在短时间内对大量目标化合物分析，同时实现未知化合物的定性筛查。近年来，色谱与高分辨质谱联用技术已成为化合物定性筛查的有效手段，在水果、蔬菜等的多农残筛查工作中已经取得了一定的进展。

同时，烟草样品基质复杂，含有较多的色素、萜类、生物碱、黄酮和香豆素等干扰物质，因此对前处理过程提出了更高的要求。而据报道检测分析的误差近50％来源于样品的前处理过程，因此，选用合理高效的样品前处理技术是快速、准确检测农药多残留的基础和保障，也是浓缩痕量组分、去除干扰物质以及提高方法灵敏度的重要手段。现有多农药残留的净化方法主要基于 QuEChERS和SPE技术。SPE技术在处理基质较为复杂的样品方面表现出了明显的优势，净化效果较好，定量更为准确，但步骤比较繁琐费时。而QuEChERS 技术以其操作步骤简便、耗时短，消耗化学试剂少等特点，在处理大批量样品时具有明显的优势，然而QuEChERS虽然省时省力，但其去除基质干扰的能力有限，对仪器造成了一定的污染，缩短仪器的维护周期，增加维护成本。因此有必要开发一种针对烟草多农残的快速、高效、灵敏度高、选择性好的痕量检测技术。

发明内容

针对上述现有技术的不足，发明人经长期的技术与实践探索，提供一种滤头式固相萃取结合GC-QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法，本发明采用滤头式固相萃取方法，利用Box-Behnken响应面法对前处理方法进行优化，同时结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱仪，建立了针对烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法，从而有效实现了无需标准品对照的农药残留高通量快速筛查，简化了繁琐的农药标准溶液配制过程，大大提高了工作效率，此外还可根据实际工作的需要扩展农药的种类和数量，为烟草中多种类农药残留的快速筛查工作提供了可靠途径。

本发明的目的之一在于提供一种滤头式固相萃取结合GC-QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法。

本发明的目的之二在于提供上述方法在快速筛查和定量测定烟草中农药残留中的应用。

为实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：