[发明专利]一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法

说明书

本发明提供一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法，以解决辉光放电质谱（GD‑MS）法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。

技术领域

本发明涉及辉光放电质谱仪领域，更具体地说，本发明涉及一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及使用具备该笼状进样装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法。

背景技术

辉光放电质谱（GD-MS）法是一种固体材料直接分析方法，具有样品准备过程简单、分析灵敏度高、检出限低、浓度响应范围宽、基体效应小、可一次性分析70多种元素等优势，使GD-MS在无机固体材料分析，尤其是高纯材料分析领域获得了广泛的应用。在辉光放电中，通过阴极溅射可以从固体样品中获得大批具有代表性组成的粒子，是辉光放电用于分析的关键。目前，市场上已有的GD-MS仪器其进样装置都对待测样品有一定的尺寸要求，需将待测样品加工成符合GD-MS标准进样装置要求的针状（20 mm ×2 mm × 2 mm）和片状尺寸（20 mm × 20 mm × 2 mm）。在生产、加工和使用过程中，材料的形态有多种，包括固体块体、粉末、颗粒状、屑状及棒状。为了更好的运用GD-MS分析各种尺寸的样品，科研工作者对其在粉末、颗粒状、屑状等不同尺寸样品中的分析应用进行了研究和完善。

目前针对这类样品，经常采用的方法是：

（1）对于粉末样品，可以将样品粘附在延展性良好的高纯铟棒（尺寸为20 mm × 2mm × 2 mm）上用于分析；或是通过与导电粉末混合均匀后在特制的模具中压制成针状或片状。

（2）对于颗粒状样品，可以利用低熔点金属铟，将熔融态的铟与颗粒状样品“嫁接”起来，冷却后制得形状尺寸合适的样品。

（3）将高纯金属钽制成符合GD-MS进样装置尺寸要求的小钽槽，将小尺寸样品放入钽槽中进行分析。但是粉末样品在铟棒表面粘附的厚度、紧密度及分布的不同会导致其放电过程中阴极溅射及离子化效率的差异性。使用混合法时，样品粉末与导体材料的混合比例及均匀性也会影响样品的辉光放电特性。另外，制样过程中使用的金属铟熔点低，需要冷却降温后放电，在长时间的放电过程中易熔化，导致试验失败。并且由于不能重复使用，而增加检测成本。使用钽槽法可以避免小尺寸样品繁琐的前处理，但是钽槽造成样品可测面积减少，导致信号强度降低，检出限变差，无法发挥GD-MS方法的优势。同时，在进样杆推拉过程中样品容易从钽槽开口处脱落，严重影响检测速度。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于辉光放电质谱仪分析的笼状进样装置及使用具备该笼状进样装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法，以解决辉光放电质谱（GD-MS）法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。

本发明一方面提供一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置，所述笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。