[发明专利]一种钾霞石荧光材料的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810817821.2 申请日: 2018-07-24
公开(公告)号: CN108841381A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 匡敬忠 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C09K11/64 分类号: C09K11/64
代理公司: 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 代理人: 付金豹
地址: 341001 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 高岭土 硝酸稀土 荧光材料 钾霞石 碳酸钾 碳酸钾溶液 合成 干燥混合物 氧化铝坩埚 均匀粉末 去离子水 烧结产物 烧结 研磨 混合物 常温下 电阻炉 搅拌器 称取 放入 溶度 装入 配置
【说明书】:

发明公开了一种钾霞石荧光材料的合成方法,具体步骤如下:步骤一:称取一定量的高岭土、碳酸钾和硝酸稀土;步骤二:在常温下,用去离子水将碳酸钾和硝酸稀土配置成一定溶度的溶液;步骤三:将一定量的高岭土置于搅拌器中,边搅拌便加入碳酸钾溶液混合,控制碳酸钾溶液的加入量;待高岭土与碳酸钾混合均匀后,再加入一定量的硝酸稀土,并使三者混合均匀;步骤四:对步骤三的混合物在一定的温度和时间下干燥;步骤五:将步骤四的干燥混合物研磨成均匀粉末装入氧化铝坩埚中,放入电阻炉中,在空气中一定温度和时间下进行烧结反应,烧结产物即为钾霞石荧光材料。

技术领域

本发明属于非金属矿开发利用和无机非金属材料领域,具体涉及一种钾霞石荧光材料的合成方法。

背景技术

由于硅酸盐基荧光材料在紫外区域存在有效的吸收,已经成为(近)紫外LED用荧光材料的研究重点。硅酸盐体系化合物种类较多,根据硅酸盐中[SiO4]4-四面体在晶体中的连接排布不同,可分为岛状、环状、链状、层状和架状五种基本结构。而架状硅酸盐是一种典型的硅酸盐矿物种类,同传统的硅酸盐基荧材料相比,架状硅酸盐荧光材料还具有:激发谱宽、发射谱分布范围连续可调、发光性能稳定等优点。满足发光功能材料,特别是现在市场需求巨大的白光LED的需要,因而成为了国内外硅酸盐类基质荧光材料的研究热点方向。

发明内容

本发明针对现有架状硅酸盐稀土荧光材料合成工艺复杂、生产成本高等技术上的不足,提出了一种以高岭土和碳酸钾为原料,通过添加稀土离子,采用高温固相法合成了一种钾霞石荧光材料,不仅提高了高岭土应用领域,还提高了架状硅酸盐荧光粉的发光性能,拓展架状硅酸盐基质稀土荧光材料的种类。整体制备工艺简单易行,绿色环保,具有重要的环境和经济效益。

为达到上述技术效果,本发明提供以下技术方案,一种钾霞石荧光材料的合成方法,具体步骤如下:

步骤一:称取一定量的高岭土、碳酸钾和硝酸稀土;

步骤二:在常温下,用去离子水将碳酸钾和硝酸稀土配置成一定溶度的溶液;

步骤三:将一定量的高岭土置于搅拌器中,边搅拌便加入碳酸钾溶液混合,控制碳酸钾溶液的加入量;待高岭土与碳酸钾混合均匀后,再加入一定量的硝酸稀土,并使三者混合均匀;

步骤四:对步骤三的混合物在一定的温度和时间下干燥;

步骤五:将步骤四的干燥混合物研磨成均匀粉末装入氧化铝坩埚中,放入电阻炉中,在空气中一定温度和时间下进行烧结反应,烧结产物即为钾霞石荧光材料;

按上述方案,步骤一中所述的硝酸稀土为:硝酸铕和硝酸铽;

按上述方案,步骤二中所述的将碳酸钾硝酸稀土配置成一定浓度的溶液:碳酸钾浓度为:1-7.5mol/L;硝酸铕浓度为:0.1-0.5mol/L,硝酸铽浓度为:0.1-0.5mol/L。

按上述方案,步骤三中所述的控制碳酸钾溶液的加入量为:控制碳酸钾与高岭土的摩尔比,两者摩尔比范围为:1.0-1.5,

按上述方案,步骤三中所述的再加入一定量的硝酸稀土为:硝酸铕的加入量为:钾霞石理论质量百分数的0.1-11%;硝酸铽的加入量为:钾霞石理论质量百分数的0.1-11%;。

按上述方案,步骤四中所述的一定的温度和时间下干燥为:温度:80-120℃,时间为:2-24h;

按上述方案,步骤五中所述的一定温度和时间下进行烧结反应为:温度:700-1100℃,时间为:0.1-5h;

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