[发明专利]一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法，采用在0.12mol/L盐酸介质中，三溴偶氮胂与与钡形成稳定紫色络合物，依据分光光度法分析原理，完成氯化镍和硝酸镍溶液中钡含量的准确测定；具体方法为：将预处理后的氯化镍或硝酸镍溶液于25mL容量瓶中，依次加入5.0mL浓度为0.6mol/L盐酸溶液，2.0mL浓度为50g/L的抗坏血酸溶液，混匀后加入5.0mL浓度为1g/L的三溴偶氮胂溶液，定容，以试剂空白为参比，于波长620nm处测量其吸光度，根据吸光度值在工作曲线上求得待测溶液中钡的含量；钡含量在0～50μg/25mL符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=4.64×10⁴L.mol^‑1.cm^‑1；回收率为95%～103%，RSD小于10%，方法稳定可靠、快速简便，可满足氯化镍和硝酸镍生产中钡的快速分析需要。

技术领域

本发明属于冶金化工行业测试技术领域，具体涉及一种氯化镍或硝酸镍生产过程中钡离子含量的快速测定方法。

背景技术

在氯化镍和硝酸镍等镍盐生产过程中，为了降低最终产品中硫酸根的含量，在工艺生产过程中一般均需加入钡盐以降低硫酸根含量，为确保硫酸根的去除效果，同时保证产品质量，需要对生产过程中镍盐溶液中的钡含量进行实时检测。目前，国内分析领域在镍盐溶液中钡的分析研究少见报道，传统的比浊光度法，灵敏度低、重现性差，且基体干扰严重；文献报道原子吸收光谱法，火焰法中需要用笑气作助燃气，方法的灵敏度低且存安全隐患，石墨炉法虽然灵敏度较高，但基体干扰严重分析流程长，且设备昂贵、操作要求高，该法基本上多用于水样中钡的测定；近年来，利用新型显色剂对钡的测定研究取得一定进展，但普遍存在共存离子易水解、基体元素允许量小、线性范围窄等缺点。因此，迫切需要建立一种可快速、准确测定镍盐溶液中钡离子含量的分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法。

为了满足上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法，包括以下方法：

A紫外-可见分光光度计的预热：测定样品前，将分光光度计接通电源，打开样品池，按照操作规程检查仪器工作状态正常，预热15-30分钟；

B钡标准溶液的制备：称取0.2874g预先在100℃烘箱中烘干至衡重的的光谱纯碳酸钡于400mL烧杯中，加入5mL体积比为（1+1）的盐酸溶液，加热溶解，加热温度为：180～230℃，再冷却至室温后移入200mL容量瓶中，用蒸馏水定容、混匀，此溶液钡离子浓度为1mg/mL；移取5.00mL上述钡标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容、混匀，此溶液钡离子浓度为10μg/mL；

C样品处理：移取1.00～5.00mL镍盐溶液于400mL烧杯中，加80mL水，通过180～230℃的温度加热至沸腾，取下搅拌，搅拌速度为150转/min，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液7-12mL，使得烧杯中的溶液产生大量沉淀，在180～230℃的温度下，将烧杯加热至沸腾，并保持5min，取下静置至沉淀全部下沉后，过滤于200mL容量瓶中，用热水再洗涤烧杯及沉淀6～8次，每次洗涤使用8-10mL的水，最后用盐酸溶液调节滤液中的PH值为0.5-1，将容量瓶冷却至室温，以水定容，混匀待测；

D样品测定：根据样品中钡含量不同移取一定量待测试液于25mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸溶液、2.0mL抗坏血酸溶液、5.0mL三溴偶氮胂溶液，以水定容，混匀，放置5min；用1cm吸收皿，以试剂空白为参比，在分光光度计620nm波长处，测定样品溶液的吸光度值，根据所测样品溶液的吸光度值，在所绘制的标准工作曲线上查出所测样品的质量浓度；