[发明专利]一种柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：配置前驱体溶液，所述前驱体溶液由锂源、镧源、钛源、高分子聚合物和易挥发性有机溶剂组成；

步骤2：对上述前驱体溶液进行静电纺丝，获得聚合物基前驱体纳米纤维膜；静电纺丝时在纺丝区间施加20～80℃的恒温热场并控制接收装置的温度为10～40℃；

步骤3：将所得的聚合物基前驱体纳米纤维膜在空气气氛下煅烧，其中，最高煅烧温度控制在400～1000℃，制备柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜材料；

所述的锂源、镧源、钛源的摩尔比为3X∶(2/3-X)∶1，其中，0.04≤X≤0.17；所述的锂镧钛氧化合物的结构式为Li_3xLa_2/3-xTiO₃，其中，0.04≤x≤0.17。

2.如权利要求1所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的锂源、镧源、钛源的摩尔比为0.12～0.51∶0.50～0.63∶0.8～1.2；所述的配制前驱体溶液的具体步骤包括：在10～100℃下将高分子聚合物溶解在易挥发性有机溶剂中，搅拌30～480min，然后依次加入锂源、镧源、钛源，搅拌30～480min，混合均匀，得到前驱体溶液。

3.如权利要求1所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的锂源为氢氧化锂、高氯酸锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂和氯化锂中的至少一种；所述的镧源为氢氧化镧、乙酰丙酮镧、氯化镧、乙酸镧、硝酸镧和氯化镧中的至少一种；所述的钛源为钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛和乙酰丙酮氧钛中的至少一种；所述的高分子聚合物为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯和聚乙烯醇中的至少一种；所述的易挥发性有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酰丙酮，冰乙酸和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.如权利要求1所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝参数为：相对湿度10％～70％，前驱体溶液的灌注速度0.1～10mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，所述接收装置为金属滚筒，接收装置的转速为20～100n/min。

5.如权利要求1所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度从室温逐步升至400～1000℃，升温速率为0.5～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～8h。

6.如权利要求1所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜中纤维的平均直径为80～450nm，相对标准偏差为1～5％，内部晶粒尺寸为50～100nm，柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜的柔软度为10～70mN。

7.一种复合电极，其特征在于，包括Li电极以及粘合在Li电极表面的权利要求1或2所述的柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜。

8.权利要求7所述的复合电极的制备方法，其特征在于，包括：在Li电极表面滴加甲苯，并使用1～20N的力将柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜轻压在其表面1～3h，使得Li电极以及柔性锂镧钛氧陶瓷纳米纤维膜粘合在一起。