[发明专利]过碳酸钠的连续化制备方法

说明书

本申请公开了一种过碳酸钠的连续化制备方法，包括以下步骤：在双氧水溶液中加入螯合剂与无机稳定剂，搅拌混合均匀，得到双氧水混合溶液，在反应器中加入过碳酸钠；再同时且连续的向反应器中加入固体碳酸钠、双氧水混合溶液与包裹材料，控制进料速度与反应温度，使碳酸钠和双氧水充分反应，包裹材料包裹生成的过碳酸钠湿品；包裹的过碳酸钠湿品再从反应器溢出口溢到流化沸腾床进行烘干，控制干燥温度，得到过碳酸钠产品。在反应器中碳酸钠与双氧水溶液两者搅拌反应，包裹材料包裹反应湿品，无需将反应合成与包衣分开，从而实现过碳酸钠的反应包衣一体化连续化生产，生产效率高，且提高了过碳酸钠产品的热稳定性，产品活性氧含量合格，质量稳定。

技术领域

本发明涉及过氧化物制备技术领域，具体涉及一种过碳酸钠的连 续化制备方法。

背景技术

过碳酸钠，俗称固体双氧水，是一种由碳酸钠和过氧化氢靠氢 键形成的复合物，为白色结晶粉末状或颗粒状固体，分子式为 2Na₂CO₃·3H₂O₂。自70年代末日本开发成功并投入生产以来，欧美等 国也竞相开发研究这一产品，我国在八十年代初才开始研究并生产这 种产品，至今已形成一定的生产规模。过碳酸钠是一种具有多用途的 新型洗涤漂白杀菌剂，它具有无臭、无毒、无污染、水溶性好等特点， 现已广泛应用于纺织、洗涤剂、医药和饮食行业，同时它还可作还原 染料的显色剂；纺织品和造纸工业中的漂白剂、脱脂剂；医药上和家 庭用的消毒杀菌剂；也可作媒染剂、脱臭剂、分析化学试剂、有机合 成的聚合引发剂以及牙膏、化妆品的添加剂。

目前过碳酸钠的生产方法主要分为两类：湿法生产工艺和干法生 产工艺。湿法生产工艺主要是将碳酸钠水溶液在较低的温度下及在稳 定剂如水玻璃、无机磷酸盐、有机膦酸或有机膦酸盐等存在下与一定 浓度的双氧水溶液进行反应，再经过盐析结晶、离心过滤、流化床干 燥得到过碳酸钠产品；干法生产工艺主要是将固体无水碳酸钠直接与 一定浓度的双氧水溶液混合反应，再经过简单干燥得到产品，干法生 产工艺简单，设备投资少，过氧化氢利用率高，生产成本较低。

美国专利US4966762公开了一种含过碳酸钠混合物的制备方法， 包括：将稳定剂二膦酸或其盐加入到50％-80％的过氧化氢水溶液中， 配成混合溶液，在机械混合下，将混合溶液喷洒在碳酸钠中，导入空 气至反应混合物的表面，除去水分，反应温度维持在35-80℃。干燥 得到含45％-75％过碳酸钠的混合物。

美国专利US5328721公开了一种过碳酸钠的制备方法，包括：将 无水碳酸钠颗粒投入反应器，搅拌，加入50％-75％的过氧化氢与1- 羟基乙烷-1,1-二膦酸的混合溶液，往反应器通入空气，保持反应温 度在50-80℃，汽化所有的游离水，冷却反应混合物得到过碳酸钠产 品，活性氧含量在13.0-14.5％。

中国专利CN1240407A公开了一种新的制备过碳酸钠的方法，内 容包括：将无水轻质碳酸钠调制成一水碳酸钠加入到反应器，将一定 量的50-70％的过氧化氢水溶液经喷嘴喷入装有固体一水碳酸钠的反 应器中，并干燥粒化得到堆积密度在0.85-1.1kg/L,含量＞14.5％的 过碳酸钠产品。

中国专利CN1765733A公开了制备一种干法制备过碳酸钠的方 法，包括：按一定比例将1-羟基乙烷-1,1-二膦酸或其钠盐加入到 27.5％-70％的过氧化氢水溶液中，得到混合溶液。在加入无水碳酸钠 固体的反应器中喷淋过氧化氢混合溶液，在不同反应阶段控制不同喷 淋速度，控制反应温度在0-70℃，并通过干燥和粉碎得到活性氧含 量为10％-15.2％的粉状过碳酸钠；同时通过造粒获得所需要的堆积密 度和颗粒大小的过碳酸钠。