[发明专利]一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法在审
申请号: | 201810759194.1 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108640099A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 赵顺全;蒋梦成;陈帅 | 申请(专利权)人: | 赵顺全 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/184;C01B33/158;C01G23/047 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 泡沫炭 二氧化硅凝胶 导热型 高硬度 力学 纳米石墨 制备 空间结构 纳米二氧化钛复合材料 导热性 二氧化钛纳米颗粒 沥青基泡沫炭 纳米复合材料 凝胶二氧化硅 制备技术领域 中间相沥青基 溶胶凝胶法 正硅酸乙酯 二氧化钛 复合材料 石墨粉 键能 应用 | ||
1.一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,称取1.0~1.4份正硅酸乙酯、4.5~4.8份去离子水、10~12份无水乙醇混合投入烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,用搅拌器搅拌制得混合浆液;
(2)向上述烧杯中滴加盐酸,调节pH值至3~4,将水浴温度调节至58~61℃,恒温静置制得混合反应液,向烧杯中滴加氨水,调节pH值至6~7;
(3)将上述烧杯置于水浴锅中,搅拌恒温反应制得反应乳液,将反应乳液放入真空干燥箱中干燥直至乳液质量恒定,制得混合凝胶,备用;
(4)按重量份数计,称取1.0~1.4份石墨粉末、3.0~3.3份重铬酸钾粉末与硫酸溶液置于烧杯中混合,将烧杯置于冰水浴中搅拌,过滤得到滤饼,将滤饼用蒸馏水洗涤3~5次并放入烘箱中干燥,制得干燥粉末;
(5)按重量份数计,称取1.0~1.5份上述干燥粉末、8~9份二氧化钛纳米颗粒与23~25份蒸馏水放入烧杯中,将烧杯放入超声震荡仪中震荡制得分散液,将分散液放入离心分离机中去除水分并在烘箱中干燥制得混合产物;
(6)将混合产物放入管式炉中,在氩气氛围下高温煅烧,自然冷却至室温并放入研磨机中研磨过400目筛制得改性反应产物,将改性反应产物与备用的混合凝胶按质量比1:6混合制得固液混合物;
(7)按重量份数计,将5~7份固液混合物、3~4份沥青基泡沫炭和15~18份盐酸混合投入反应釜中制得反应悬浊液,向反应釜中滴加反应悬浊液质量40~50%的氨水,搅拌制得改性混合凝浆液,将混合凝浆液放入烘箱中干燥至恒重,制得高硬度导热型泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水浴锅中的水浴温度为60~63℃,搅拌器转速为300~400r/min,恒温搅拌时间为60~70min。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的盐酸的质量分数为6~10%,恒温静置时间为60~70min,氨水的质量分数为15~18%。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的水浴锅的水浴温度为58~61℃,搅拌转速为300~340r/min,恒温反应时间为30~35℃,真空干燥箱的真空度为60~80Pa。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的硫酸溶液的质量分数为40~50%,搅拌转速为300~350r/min,混合搅拌时间为40~50min,烘箱中温度为105~115℃,干燥时间为60~80min。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的超声震荡仪的频率为28~30kHz,震荡时间为60~70min,烘箱中的温度为40~45℃,干燥时间为3~4h。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的管式炉中升温温度至300~320℃,高温煅烧时间为70~90min。
8.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的盐酸的质量分数为5~8%,氨水的质量分数为18~22%,搅拌转速为300~330r/min,搅拌时间为30~40min,烘箱中的温度为80~85℃。
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