[发明专利]降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺三元共聚方法在审
申请号: | 201810758811.6 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108822255A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 胡敏杰;李正辉;王志强;李勰;杨建平;胡爱珠;陈斌;房江华 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F210/14;C08F222/40 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 降冰片烯 戊烯 苯基马来酰亚胺 引发剂 间氯过氧苯甲酸 过氧化钠 聚合单体 三元共聚 摩尔比 三元共聚物 溶剂溶解 乙醇溶液 乙醇洗涤 高压釜 | ||
本发明涉及到一种降冰片烯类、戊烯类和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于包括下述步骤:按照摩尔比1:1:1取聚合单体降冰片烯类、戊烯类和N‑苯基马来酰亚胺加入到高压釜中,加入溶剂溶解;然后加入引发剂,在90~150℃、0.1~6MPa压力下反应1~4小时;所述引发剂包括间氯过氧苯甲酸和过氧化钠,间氯过氧苯甲酸和过氧化钠摩尔比为0.1:1~1:0.1,所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1%~1.5%;将反应得到的产物倒入乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤,真空干燥后即得到降冰片烯类、戊烯类和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。
技术领域
本发明涉及到高聚物领域,尤其涉及一种降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺三元共聚方法。
背景技术
中国专利ZL 201510217365.4所公开的《降冰片烯类、苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用镍-锂络合物催化剂催化降冰片烯类、苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合;中国专利ZL 201610850217.0所公开的《降冰片烯类、六氟丙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钼-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、六氟丙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合;申请号为201611106424.1的中国专利申请所提供的《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用镍-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合;申请号为201611106421.8的中国专利申请所提供的《降冰片烯类、四氟乙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钯-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、四氟乙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合;申请号为201710543303.1的中国专利申请所公开的《降冰片烯类、马来酸酐和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钯-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、马来酸酐和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合;申请号为201710809938.1的中国专利申请所公开的《降冰片烯类、环己烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钨-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、环己烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚合。以上专利均用络合催化剂催化聚合,共聚合均需要在无氧无水反应条件下进行,反应环境要求高;且得到的共聚物粘接性还需进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种反应条件温和且共聚物粘接性好、分子量较大和分子分散性大的降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺三元共聚方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于包括下述步骤:
按照摩尔比1:1:1取聚合单体降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺加入到高压釜中,加入溶剂溶解;然后加入引发剂,在90~150℃、0.1~6MPa压力下反应1~4小时;
所述引发剂包括间氯过氧苯甲酸和过氧化钠,间氯过氧苯甲酸和过氧化钠摩尔比为0.1:1~1:0.1,所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1%~1.5%;
所述溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升;
将反应得到的产物倒入乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤,真空干燥后即得到降冰片烯类、戊烯类和N-苯基马来酰亚胺三元共聚物。
较好的,所述间氯过氧苯甲酸和过氧化钠摩尔比为1.0~1.4。
更好地,所述间氯过氧苯甲酸和过氧化钠摩尔比为1:0.8;所述引发剂用量为聚合单体总重量的0.7~1.0%。
上述各方案中,所述戊烯类单体选自1-戊烯,3-甲基-1-戊烯,4-甲基-1-戊烯。
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