[发明专利]一种不对称双季铵盐杀菌剂的合成方法

说明书

本发明提供一种不对称双季铵盐杀菌剂的合成方法。具体是以水为反应溶剂，先将三甲胺盐酸盐水溶液入釜，搅拌条件下滴加环氧氯丙烷，控制体系温度30~40℃，其中三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷摩尔比例为1:0.8~1.2，反应1~2小时制得中间体N‑（3‑氯‑2‑羟丙基）‑N,N,N‑三甲基氯化铵。然后升温至80~100℃，将与三甲胺盐酸盐摩尔比为1:1.0~1.5的长链烷基叔胺一次性加入上述反应体系，0.1~0.5Mpa压力条件下小时反应4~10小时，合成具有分子结构式（I）的不对称双季铵盐。产品收率可达90%，反应速率快，制备过程安全、环保，易实现规模化工业生产，产品杀菌性能优于传统杀菌剂。

技术领域

本发明属于精细化学品领域，提供一种不对称双季铵盐杀菌剂的合成方法。

背景技术

在油田严重的腐蚀破坏中，70%~80%直接由腐生菌（TGB）等多种细菌群落引起。目前主要使用十二烷基二甲基苄基氯化铵即1227等单链季铵盐杀菌剂来控制这些有害菌落的繁殖，其作用机理是1227分子中的正电荷可被表面荷负电的细菌选择性吸附，通过渗透和扩散作用，穿过细胞表面进入细胞膜，从而影响细胞膜的半渗透作用，并进一步穿入细胞内部，使细胞酶钝化，不能产生蛋白质酶，使蛋白质变性从而达到杀死细菌细胞的作用。这类杀菌剂虽具有高效、低毒、不易受酸碱度变化影响等特点，但存在易引起泡沫、矿化度较高时杀菌效力降低、容易吸附损失、长期单独使用易产生抗药性等特点。因此开发新型、强效的杀菌剂成为当前研究的热点。

双季铵盐是近年来研究较多的新型杀菌剂的典型代表，与1227相比具有更高的杀菌效果。双季铵盐的结构一般包含烷基链或杂环组成的端基疏水基、两个季铵正离子组成的亲水基和连接基三部分，连接基一般有聚亚甲基、对二甲苯基和聚氧乙烯基等组成，位于双季铵盐分子的中间，起到连接两个亲水基的作用。因为双季铵盐的特殊分子结构，与传统的单季铵盐相比，具有低毒、较好的表面活性和良好的水溶性等特点。近年来，双季铵盐作为杀菌剂开始应用于工业水处理等领域，毛学强等以N,N,N`,N`-四甲基乙二胺和溴代烷烃为原料合成了一系列对称型季铵盐并对其杀菌性能进行了研究（合成化学，2011，vol.19（2）：180~183），由于其分子结构中含有两个季铵盐头基，季铵盐双子表面活性剂更容易吸附在细胞壁表面，抗菌波长范围也比一般单链季铵盐宽，可在175℃以下，pH值4~11的淡水、海水和废水等多种水系统中进行杀菌灭藻。