[发明专利]一种钛液稳定性的改进的分析方法

说明书

本发明涉及一种钛液稳定性的改进的分析方法，在操作过程中降低加入的蒸馏水的温度至15℃±1以内，同时缩短试样在加入蒸馏水后的静置时间至20秒以内。解决传统钛液稳定性分析方法中的数据有效性较差、精度低的问题，提高了分析数据的精度，使钛液稳定性分析数据在生产质量控制管理上得以有效应用。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钛液稳定性的改进的分析方法。

背景技术

硫酸法钛白生产是用硫酸与钛矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液(以下简称钛液)，经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末(钛白粉)。

钛液的稳定性是钛白生产控制中的一项重要指标。稳定性差的钛液，则会对钛白粉生产带来下列不良影响：

①钛液容易出现早期水解而生成胶体微粒悬浮于钛液中，造成沉降和压滤的困难，以至于影响产量的提高；

②钛液产生的含钛胶体微粒，最终要跟残渣一起沉降而被除掉，使钛的回收率降低；

③钛液属于非颜料级钛液，只能生产出低档的搪瓷钛白粉，这种钛白粉价格较低；

④钛液后期水解所生成的偏钛酸，有一部分粒子较小，容易造成水洗穿滤流失，直至锻烧时从烟囱飘散不少，使回收率降低；

⑤这种钛液本身就已经产生早期水解而生成有胶体微粒，这种胶体微粒极易穿过滤层而存在于钛液中，到后期水解时，成为不良的结晶中心，使水解得到的偏钛酸粒子大小不均匀，容易吸附较多杂质，不仅使水洗时间延长而影响产量，还使产品带色影响白度。同时不规则的小颗粒多，还会造成锻烧时易烧结，而使产品的白度、消色力和分散性能降低，影响到产品的质量。

钛液稳定性的定义和分析方法：钛液稳定性又称稳定度，就是在钛白粉生产中，铁液在条件变化的情况下，有发生早期水解而析出白色胶体粒子的倾向，这种倾向的强弱程度称为钛液的稳定度。表示这种倾向强弱的特性称为钛液的稳定性。钛液的稳定性是以每毫升钛液，用25℃的蒸馏水稀释到刚出现白色浑浊时，所需要蒸馏水的毫升数来表示：

稳定性＝用水总毫升数/钛液总毫升数。

目前国内钛白粉生产企业普遍的操作方法是：吸取样品1mL于500mL的锥形瓶中，加入(25士1)℃的蒸馏水，每次加入一定量的水，每次加毕后摇动15秒，再静置45秒，如不出现浑浊，则继续加水，直至出现浑浊为止。所耗用的水的体积数即为稳定性。

但是，经过本领域几十年来的生产总结，这种测量钛液稳定性的方法存在明显缺陷：

①单位时间内样品数据比较一致(例如一周内连续多批钛液的稳定性完全一样)，除非出现较大的生产事故或操作失误，否则从数据上不能很好地体现出样品稳定性的差异，无法满足生产上对质量精益管理的要求。

②操作中能看到的差异，结果却不能表示出来。各生产企业在每次加入的水量上可能有所不同，但每次加水时摇动15秒，再静置45秒这步操作基本是一致的。而在实际操作中我们发现，静置45秒期间各个样品出现浑浊的时间是不同的。例如，当加入第三次的100mL水时，有的是一加入水就变浑浊，有的是加入水后静置40秒以后才出现浑浊，这说明样品的稳定性是有一定差异的，但在数据上却是一样的，都是300mL，无法体现事实存在的差异。

发明内容

为了解决传统钛液稳定性分析方法中的数据有效性较差、精度低的问题，本发明提供一种钛液稳定性的改进的分析方法，在操作过程中降低加入的蒸馏水的温度至15℃±1以内，同时缩短试样在加入蒸馏水后的静置时间至20秒以内。

钛液的稳定性主要受到温度、酸度、浓度的影响，受影响的程度依次是：温度>酸度>浓度。钛液的酸度和浓度是钛液的属性，不能随意更改，经过长期研究发现钛液的稳定性与温度成反比，温度越低，稳定性越高，试液出现浑浊的时间越短。