[发明专利]一种基于高效超声波催化消除过氧化氢干扰的COD测定方法

说明书

本发明涉及一种高效超声波催化分解过氧化氢的方法，制备一系列能够分解过氧化氢的钙钛矿类氧化物Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_3‑δ，PrBaCo₂O_5+δ，SmBa_0.5Sr_0.5Co₂O_5+δ，SrCo_1‑xTi_xO_3‑δ，LaCo_1‑xMn_xO_3+δ等作为催化剂，并在超声波功率下超声快速分解待测COD值的样品中的过氧化氢，以消除Fenton反应中残留的过氧化氢对COD测试的影响，此发明方法所用钙钛矿类催化剂相比较传统催化剂MnO₂的催化活性更强，且测试方法简便高效，这对Fenton法用于有机废水降解规律的精确研究及评估有着重要意义。

技术领域

本发明属于有机废水处理技术领域，涉及一种精确测定有机废水的COD值的测试方法，尤其涉及一种高效消除Fenton法处理有机废水残留的过氧化氢对COD测定影响的处理方法。

背景技术

在水处理领域，Fenton技术是一种常用的高级氧化技术，并且在难生化降解有机废水的处理中广泛应用。Fenton技术主要以H₂O₂为氧化剂，在Fe²⁺及含铁类的非均相催化剂的催化作用下，产生具有较高氧化还原电势（1.8 V-2.7V）的羟基自由基•OH，能够高效氧化降解有机污染物。因此，Fenton技术的优点就在于分解速度快，氧化速率高，可以矿化部分难降解的有机污染物。然而，COD又是一项表征水体受有机物污染程度的主要参数，在水质检测中广泛应用。目前COD的测定多数采用重铬酸钾-分光光度法，但是对于Fenton反应后残余的H₂O₂和Fe²⁺在重铬酸钾存在的条件下会表现出一定的还原性，在强酸性溶液中会被重铬酸钾氧化，对COD的测定结果会造成很大的影响，从而干扰处理效果的评价。因此，消除Fenton反应后的残余组分过氧化氢对COD测试的影响对精确评估Fenton技术的效率至关重要。

目前，消除H₂O₂的常用方法有加热分解法、扣除法、掩蔽剂法等，但这些方法都存在一些局限性，如消除效率低，操作复杂或成本较高等。因此，当前许多水质检测者大多数采用催化分解法，其优点在于便捷快速。但是常用的纳米催化剂MnO₂的催化分解活性较低，用量较大且增加了COD测试的时间，因此也存在一定的局限性。寻求快速高效的消除过氧化氢的分解方法在Fenton技术的水质检测的应用中具有重大的意义

发明内容

本发明的目的是为了改善现有过氧化氢催化分解方法的局限性，提供了一种高效超声波催化分解过氧化氢的方法，并制备一系列的具有催化氧化分解过氧化氢活性的钙钛矿型氧化物作为催化剂。

本发明采用溶胶凝胶法制备的一种具有较小比表面积的钙钛矿型氧化物为催化剂，添加进入待测样品中。为了使待测水样与催化剂更加充分接触，因此选用超声震荡的方法。在超声波震荡下，提高了钙钛矿氧化物的催化分解性能，节省了过氧化氢的分解时间。

技术方案是：

本发明的第一个方面，提供了：

一种基于高效超声波催化消除过氧化氢干扰的COD测定方法，包括如下步骤：

在待测水样中加入钙钛矿氧化物，并在超声波的作用下进行催化反应，降解水样中的过氧化氢；

反应后，将钙钛矿氧化物滤出，水样继续采用重铬酸钾法测定COD。