[发明专利]一种基于3000分子量聚醚的高适应型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供一种基于3000分子量聚醚的高适应型聚羧酸减水剂制备方法，包括以下步骤：1)将一定质量比的聚醚大单体、磷酸酯功能单体和水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；2)控制温度在42‑48℃，开始加入一定量双氧水；3)5min后，开始滴加溶液B；溶液B滴加完毕后，10min内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为a小时，a取值2‑4，溶液B滴加时间为a+0.5小时；溶液A由一定质量比的丙烯酸、不饱和磺酸盐、羧基功能单体和水组成，溶液B由一质量比的抗坏血酸、链转移剂和水组成；4)滴加结束后，保持温度恒定，熟化1‑3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入一定量的中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的3000分子量聚醚用高适应型聚羧酸减水剂。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种基于3000分子量聚醚的高适应型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

作为配制高性能混凝土的重要材料，聚羧酸系高性能减水剂的技术发展是推动着混凝土技术向前拓展的重要因素。在工程实际应用中，由于原材料受地域和储量等因素的制约，聚羧酸系高性能减水剂种类复杂多变以及品质良莠不齐的状况时有发生，往往对混凝土性能产生负面影响，这对聚羧酸减水剂的应用性能提出更高的要求。如今，不仅对聚羧酸减水剂在减水率，保坍性能等方面要求更高，而且在适应性方面也必须具有良好的表现。普通聚羧酸减水剂在面对复杂的砂石矿粉等材料以及各地域水泥差异的时候，性能难以稳定保持，混凝土状态起伏较大，不仅对现场浇筑影响很大，后期品质也难以保证。

面对这种情况，采用新的研究开发思路，设计具有新的分子构型的产品是解决问题的必由之路。本发明设计开发一种相对主链较短，侧链较长的聚羧酸减水剂，具有减水率高，保坍性能良好的特点，与普通聚羧酸减水剂相比，其适应性强，混凝土状态稳定，受材料种类品质影响较小。具体来说，普通聚羧酸减水剂的主链、侧链长度适中，这种分子构型在砂石材料品质较好的时候，能发挥出良好的分散性；但是在水泥中C3A、砂石材料的含粉量含泥量较高时，往往会出现吸附量减少的情况，导致分散性变差，即该普通减水剂主链在这种水化环境中吸附于泥颗粒表面时，受其他吸附质的影响导致在整体上吸附在水泥颗粒表面的减水剂分子数量减少。在吸附量较低的情况下，普通减水剂的侧链在这种情况下发挥的空间位阻作用不足以产生足够的分散性，表现为混凝土工作状态差。

专利CN106146759A公开了一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，该发明由以下组分制备而成：聚羧酸减水剂大单体15-20％；引发剂1-2％；链转移剂3-5％；甲基丙烯酸10-13％；2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠5-8％；氢氧化钠2-3％；水50-70％。制成的聚羧酸减水剂绿色环保，减水率高，分散性好，在混凝土使用中，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好，对混凝土增强效果显著。

专利CN107056994A公开了一种多功能型聚羧酸减水剂的制备方法，该发明步骤为：将异戊烯基聚氧乙烯醚180质量份、富马酸10质量份加入120质量份的水中，再加入氧化剂，搅拌得均匀溶液；然后将丙烯酸7质量份、丙烯酸羟乙酯20-25质量份、丙烯酰胺甲基丙磺酸1-2质量份、丙烯酰胺1-2质量份加入20质量份水中，得A溶液；将还原剂1质量份和链转移剂0.8质量份加入50质量份水中，得B溶液；在所得均匀溶液中依次滴加A溶液和B溶液；在40℃下老化1小时，补充剩余水，搅拌0.5小时，得到多功能型聚羧酸减水剂；该发明制备的多功能型聚羧酸减水剂具有适应性广、保塌性能优良、能够提高混凝土强度的特点。

专利CN107337766A公开了一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法，具体由羧酸单体A、高分子量聚醚大单体B、功能性聚阳离子大单体C与不饱和磷酸酯单体D进行自由基共聚反应制得。该发明的高适应性聚羧酸减水剂适用于砂石骨料含泥量高的地区，且具有低掺量、高减水和高保坍的优点；该发明的高适应性聚羧酸减水剂的制备工艺简单，生产过程绿色环保、成本低。