[发明专利]一种用于重金属离子检测的羟基磷灰石薄膜电极、制备方法及其应用

说明书

一种用于重金属离子检测的羟基磷灰石薄膜电极、制备方法及其应用，属于薄膜材料技术领域。是将ITO玻璃作为阴极，铂电极作为阳极，0.05～0.20M硝酸钙、0.015～0.60M磷酸氢二铵、0.015～0.60M磷酸的混合溶液作为电解质，电解质溶液的钙磷比为5：3，通过电沉积羟基磷灰石得到微纳尺度条带状结构的羟基磷灰石薄膜电极，薄膜厚度为5～35μm。沉积电位是通过直流稳压电源调控的，沉积电位为1.5～2.5V，沉积时间为30～180min，沉积时沉积池置于水浴锅中加热，温度控制在40～80℃。本发明制备的羟基磷灰石薄膜电极可作为重金属离子传感器在重金属检测中得到应用，重金属离子为二价的铅、铜或汞，浓度为0.1～10.0μM。

技术领域

本发明属于薄膜材料技术领域，具体涉及一种用于重金属离子检测的羟基磷灰石薄膜电极、制备方法及其应用。

背景技术

因为重金属对人类健康和生态系统具有高毒性，所以重金属的污染引起了人们的高度重视。在各种重金属中，三种毒性比较强的二价重金属离子是铅、铜和汞。据报道，二价铅离子的积累会在人体内引起各种有害作用，如肾损伤、贫血、记忆丧失，甚至癌症。此外，尽管二价铜离子对人体是必不可少的，但其过量会导致健康问题，如肺癌和肝脏损伤。低浓度的二价汞离子也可损害中枢神经系统、脑、肾和肺。

目前，重金属离子的检测通常为原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等一些需要昂贵的仪器、耗费大量时间、不方便安置的方法。由于电化学技术具有成本低、灵敏度高、便携性好等优点，被认为是一种有效的检测方法。

最近，各种材料修饰的电极已广泛用于重金属离子检测。电沉积法制备的羟基磷灰石修饰的电极可以提供均匀的表面形貌、大的面积与体积比和高电导率，对于提高重金属离子的检测性能非常重要。

发明内容

本发明是针对现有技术存在的问题，提供一种具有良好的稳定性、高灵敏度和低成本的用于重金属离子检测的羟基磷灰石薄膜电极、制备方法及其应用。用该电极对不同浓度的二价重金属离子铅、铜和汞进行检测，通过响应电流强度的变化可以监测到各重金属离子浓度的变化。

为了实现上述目的，本发明所述的一种用于重金属离子检测的羟基磷灰石薄膜电极的制备方法，其特征在于：在沉积池中，以ITO玻璃为阴极，铂电极为阳极，硝酸钙、磷酸氢二铵、磷酸的混合水溶液为电解质，通过电沉积在ITO阴极上沉积得到羟基磷灰石薄膜电极；电解质溶液的钙磷比为5：3，所得羟基磷灰石薄膜电极的厚度为5～35μm；电沉积的电位是通过直流稳压电源调控的，沉积时沉积池置于水浴锅中加热。

上述方法中，硝酸钙浓度为0.05M～0.2M。

上述方法中，磷酸氢二铵浓度为0.015M～0.06M。

上述方法中，磷酸浓度为0.015M～0.06M。

上述方法中，羟基磷灰石薄膜为微纳尺度条带状结构，带宽为0.85～3μm,带长为1～30μm，带厚为50～200nm。

上述方法中，电沉积电位为1.5～2.5V。

上述方法中，电沉积时间为30～180min。

上述方法中，水浴温度为40～80℃。

本发明制备的羟基磷灰石薄膜电极可作为重金属离子传感器在重金属检测中得到应用。

所述的应用，其是将羟基磷灰石薄膜电极作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，应用电化学工作站在差分脉冲伏安测试方法下，监测电流响应强度随着重金属离子浓度发生变化，从而实现对重金属离子浓度的检测。

上述应用，差分脉冲伏的电位为-0.80～0.50V。

上述应用，重金属离子为二价的铅、铜或汞。