[发明专利]一种二维MOF衍生碳化物的制备方法有效
申请号: | 201810688012.6 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN108946732B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 曹澥宏;刘文贤;施文慧;尹瑞连 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B32/914 | 分类号: | C01B32/914;C01G49/08 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 mof 衍生 碳化物 制备 方法 | ||
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种二维MOF衍生碳化物的制备方法,包括以下步骤:(1)将三维MOF材料分散到有机溶剂中,得分散液;(2)将上述分散液经溶剂热反应,冷却、洗涤、干燥,得二维MOF材料;(3)将二维MOF材料进行碳化处理,即得二维MOF衍生碳化物。本发明制备方法安全性高,条件易于控制,产率高,易于产业化生产;(2)制得的二维MOF衍生碳化物具有均一的形貌,表面性能稳定,具有更多的反应活性位点,在催化、传感或电化学领域的应用得到拓展。
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种二维MOF衍生碳化物的制备方法。
背景技术
过渡金属碳化物是由碳原子嵌入过渡金属晶格产生的一类间充型化合物,兼具公家固体、离子固体和过渡金属的特性。过渡金属碳化物对氨合成与分解、加氢静止、选择加氢以及异构化等反应具有独特的反应性能。
二维纳米材料作为一种新兴的纳米材料因为其较大的表面积以及极薄的厚度广泛受到研究着的关注。研究发现,二维过渡金属碳化物纳米片在能源、生物医学、催化、润以及符合材料领域展现出巨大的应用潜力。
目前,二维过渡金属碳化物的制备方法主要是通过选择性腐蚀的方法刻蚀三元层状陶瓷材料中的金属原子层,再通过插层剥离的方法获得。但是此类合成方法会直接影响产物的表面性质,接触活性位点少,限制的了应用范围。同时,由于反应过程中需使用大量的含氟的酸性介质,对研究人员的安全有巨大的危害,不能够长期使用。
金属-有机框架材料(Metal-organic frameworks,MOF)是一种多孔材料,由于其结构由过渡金属与有机配体构成,所以它也是一种有机-无机杂化骨架材料,是一种具有多孔网络结构的晶体,具有高度有序的孔道结构,兼具无机与有机材料的刚性与柔性。二维MOF材料比三维MOF晶体展现出更大的比表面积,材料表面更容易接触活性位点。因此,借助于金属-有机框架材料的结构特征,实现改善二维过渡金属碳化物的形貌、避免选择性腐蚀刻蚀法的弊端,制备出形貌均一、接触活性位点,应用范围更为广泛的二维过渡金属碳化物具有重要的研究意义。
发明内容
本发明为了克服传统二维过渡金属碳化物表面性质不均,接触活性位点少,制备过程依赖腐蚀性酸性介质,危害健康的问题,提供了一种安全性高、表面形貌均一、接触活性位点多的二维MOF衍生碳化物的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种二维MOF衍生碳化物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三维MOF材料分散到有机溶剂中,得分散液;
(2)将上述分散液经溶剂热反应,冷却、洗涤、干燥,得二维MOF材料;
(3)将二维MOF材料进行碳化处理,即得二维MOF衍生碳化物。
本发明通过将三维MOF材料依次通过溶剂热、碳化处理,制得二维MOF衍生碳化物,通过溶剂热处理,三维MOF结构发生熔融再结晶过程,形成尺寸均匀的二维MOF结构;然后,以二维MOF材料的结构为模板,将二维MOF结构中的Fe进行碳化,在二维MOF材料表面包覆一层非晶态碳材料,最后得到二维MOF衍生碳化物纳米片。本发明无需选用腐蚀性酸性介质,通过一步溶剂热法和模板法制得二维MOF衍生碳化物纳米片,实现了二维过渡金属碳化物的高效制备,安全性能高,可实现产业化生产。制得的二维MOF衍生碳化物纳米片遗传了二维MOF结构,具有均一的形貌,表面性能稳定,具有更多的反应活性位点,在催化、传感或电化学领域的应用得到拓展。作为优选,步骤(3)中,碳化温度控制在700~800℃,碳化时间控制在1~24h。。
作为优选,步骤(2)中,溶剂热反应的温度控制在60~200℃,反应时间控制在1~10h。
作为优选,步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇或乙醇。
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