[发明专利]一种防雾霾聚乳酸纳米纤维膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810686192.4 申请日: 2018-06-28
公开(公告)号: CN108823808A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 张小祥 申请(专利权)人: 中原工学院
主分类号: D04H3/005 分类号: D04H3/005;D01D5/00
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园;王红培
地址: 451191 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 改性 聚乳酸纳米纤维 改性石墨烯 偶联作用 石墨烯 纤维膜 防雾 制备 过氧化物作用 静电纺丝装置 物理机械性能 硅烷偶联剂 纳米纤维膜 自由基反应 不饱和键 分子水解 交联作用 均一溶液 偶联剂 纺制 共混 混酸
【说明书】:

本发明提供了一种防雾霾聚乳酸纳米纤维膜的制备方法,步骤如下:(1)将石墨烯置于混酸中进行改性,水洗后得到改性石墨烯;(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯加入到PLA均一溶液中,然后加入偶联剂,搅拌均匀得到改性PLA溶液;(3)将步骤(2)得到的改性PLA溶液利用静电纺丝装置纺制出纤维膜,纤维膜在真空干燥箱内干燥得到纳米纤维膜。本发明利用硅烷偶联剂KH570分子水解后可与填料(石墨烯)以及PLA之间产生偶联作用,另外,KH570分子中的不饱和键CH2=CH‑在过氧化物作用下,可通过自由基反应与PLA发生交联作用,从而最终在填料及PLA两组分间产生偶联作用,同时提高共混体系的物理机械性能。

技术领域

本发明涉及纤维制备领域,具体涉及一种防雾霾聚乳酸纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

静电纺丝技术主要是借助于外加高压静电场使聚合物溶液带电并发生形变,从而形成圆锥状小液滴,当小液滴表面的电荷斥力大于其本身表面张力时,就会在泰勒锥表面(通常在小液滴末端处)喷射出聚合物溶液细射流,射流在一个较短的距离和时间内经过电场力的高速拉伸、溶剂挥发、相分离与固化,最终沉积在接收电极上,形成直径分布在几十纳米到几微米范围内的聚合物纤维,本项目接收电极设计成滚筒结构静电纺丝纤维就可收集成膜。

我国呼吸防护用品研究起步较晚,国内市场上设计的口罩主要以普通民用口罩、工业防护粉尘口罩和医用口罩为主,这些产品滤芯多数由熔融纺丝法制备纤维膜滤芯,这些产品由于纤维较粗,防雾霾效果普遍不佳。本专利利用多喷头静电纺丝技术集合石墨烯改性技术,通过滑轨水平左右运动与滚筒转动相结合可实现二维纤维膜的制备。

发明内容

本发明提出了一种防雾霾聚乳酸纳米纤维膜的制备方法,解决了现有技术的缺陷,改善了填料的分布和基体的界面性能。

实现本发明的技术方案是:一种防雾霾聚乳酸纳米纤维膜的制备方法,步骤如下:

(1)将石墨烯置于混酸中进行改性,水洗后得到改性石墨烯;

(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯加入到PLA均一溶液中,然后加入偶联剂,搅拌均匀得到改性PLA溶液;

(3)将步骤(2)得到的改性PLA溶液利用静电纺丝装置纺制出纤维膜,纤维膜在真空干燥箱内干燥得到纳米纤维膜。

所述步骤(1)中混酸为浓硫酸和浓硝酸按照体积比为1:3混合制成,石墨烯在混酸中改性24-30h,水洗至中性得到改性石墨烯。

所述步骤(2)中PLA均一溶液的制备步骤如下:将PLA粉末加入到混合溶剂中,常温下剧烈搅拌20-30h得到。

所述混合溶剂为三氯甲烷和丙酮按照体积比为2:1混合制成,PLA均一溶液的浓度为10 wt%。

所述PLA均一溶液、改性石墨烯和偶联剂的质量比为100:(0.5-0.8):(0.03-0.06)。

所述静电纺丝装置的工艺参数为:微量注射泵的溶液注射速度调整为l mL/h,喷丝头为滑轨设计,喷丝头的水平间距0.5cm、垂直间距0.5cm;喷丝头与接收电极之间距离15-20 cm,滚筒直径为3.5cm,滚筒转速设计为50-80 r/min,喷丝头在滑轨移动速度80-100cm/min;喷头末端处施加高压电压为25 kV,并且控制环境温度为23±1 ℃,相对湿度为45±5 %。

所述步骤(3)中真空干燥温度为70-90℃,干燥时间为2-4h。

所述步骤(2)中偶联剂为硅烷偶联剂。

本发明的有益效果是:本发明利用硅烷偶联剂KH570分子水解后可与填料(石墨烯)以及PLA(聚乳酸)之间产生偶联作用,另外,KH570分子中的不饱和键CH2=CH-在过氧化物作用下,可通过自由基反应与PLA发生交联作用,从而最终在填料及PLA两组分间产生偶联作用,同时提高共混体系的物理机械性能。

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