[发明专利]骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法有效
申请号: | 201810674890.2 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN110642265B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 李为;孔德金;王月梅;周亚新;龚燕芳;王雨勃 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B82Y40/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 骨架 原子 zsm 分子筛 合成 方法 | ||
1.骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,依次包括以下步骤:
a)获得含硅源、铝源、杂原子金属源和水的混合物I,其中硅源以SiO2计、铝源以Al2O3计、杂原子金属源以M2On计,各物质的摩尔比为SiO2:Al2O3:M2On:H2O=a:b:1:c,其中n代表杂原子金属的化合价态,n的取值范围是2~6;a的取值范围是10~9000,b的取值范围是,0~30,c的取值范围是100~90000;
b)获得含混合物I与有机胺模板剂的混合物II,混合物II的pH值为5~9;
c)用pH调节剂调节到混合物II的pH值为10~11.5得混合物III;
d)将混合物III在晶化釜中晶化得混合物IV;
e)对混合物IV进行固液分离,得到骨架含杂原子ZSM-5分子筛;
所述的杂原子金属包括选自铁系金属、IIIA族金属、IVA族金属和VB族金属中的至少一种;
步骤c)所述pH调节剂至少包括氨。
2.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于所用的硅源为硅溶胶、水玻璃、硅胶中和硅酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于所用的铝源为硫酸铝、硝酸铝、氢氧化铝和铝酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于所述的铁系金属选自Fe、Co和Ni中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于所述有机胺的分子中含碳数为1~20的脂肪胺。
6.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于a的取值范围是12~200。
7.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于有机胺:SiO2摩尔比为0.0001~0.5。
8.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于步骤b)和/或步骤c)加入ZSM-5晶种。
9.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是步骤c)所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的至少一种,且至少包含氨。
10.根据权利要求1所述的骨架含杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于晶化温度为100-250℃。
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