[发明专利]一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法在审

专利信息
申请号: 201810654799.4 申请日: 2014-01-16
公开(公告)号: CN108842063A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 潘军青;张超;孙艳芝 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B13/00;C01G21/06
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 李婉婉;张苗
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化铅 固液分离 络合剂 铅盐 沉淀 滤液返回步骤 络合剂溶液 选择性回收 溶解过程 回收 沉淀剂 高纯度 混合物 滤渣 脱盐 去除 分解 再生
【说明书】:

本发明提供了一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法,该方法包括以下步骤:(1)将含氧化铅废料与络合剂溶液接触,并将接触后的混合物固液分离,得到含铅滤液和滤渣;(2)将上述含铅滤液与沉淀剂反应,并将得到的反应产物进行固液分离,得到铅盐沉淀和再生的络合剂滤液,并将所述络合剂滤液返回步骤(1)的溶解过程;(3)将上述铅盐沉淀进行脱盐分解以获得PbO。该方法能够高效地选择性回收含氧化铅废料中的PbO,并有效去除其中的杂质,得到的高纯度的PbO。

本申请是申请日为2014年01月16日、申请号为201410019975.9、发明名称为“一种从氧化铅废料中回收氧化铅的方法”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法。

背景技术

自1859年由法国工程师普兰特发明铅酸电池以来,铅酸电池以其低廉的价格与可靠的稳定性在二次电池市场,特别是汽车电池和电动自行车市场占据着重要的位置。据电池统计表明,2012年中国精铅消费总量超过464.6万吨,其中铅酸电池消费量为330万吨,约占铅消费总量的71%。由于我国汽车消费的迅猛发展,可以预见今后很长一段时间仍然面临着铅消费持续增长和铅资源日益紧缺的问题。当前铅大规模生产的主要方式为火法冶炼。根据豫光等企业的统计数据表明,一般在火法冶炼过程中产生的烟道气中夹杂着少量含铅粉尘,这些含铅粉尘微粒经过电场或者布袋吸附除尘后,通常占到铅产量的7-12%。因此对于一家年产40万吨的炼铅企业来说,每年意味着需要处理近4万吨的含铅烟道灰。类似地,在现有的铅酸电池生产企业中,铅粉的岛津球磨工序、极板涂膏工序、电池极耳的刷耳环节和极板的焊接工序都会产生大量的含氧化铅废料,因此,寻找一种高效、经济并且环保地回收冶炼厂和铅酸电池生产环节产生的含氧化铅废料的方法已经成为亟待解决资源高效利用问题。

在现有精铅的火法冶炼过程产生的大量的含铅烟道灰中,一般含有30-70%的氧化铅,同时含有少量的二氧化硅、氧化铝以及微量的铁、铜、锡等金属化合物。现有含铅烟道灰的处理方式分为火法和湿法两种。其中,火法就是将含铅烟道灰作为炼铅原料加以使用。具体地,一般在含铅烟道灰中加入少量的水玻璃或者石灰乳等物质对含铅烟道灰进行预粘结,从而减少冶炼过程中产生的扬尘,提高铅的回收效率。虽然湿法回收氧化铅被认为是比火法更清洁的回收氧化铅方式,但是据现有资料分析情况表明,目前报道的湿法回收氧化铅基本上都属于消耗性回收,也就是在回收过程不是基于原子经济反应出发,构建原子经济反应和循环利用模式来实现提取过程的零原料消耗。由于现有大部分的回收氧化铅需要大量化学原料来实现氧化铅的回收,因此不仅在回收过程中带来了高额的回收成本,而且也给环境带来了二次铅污染。

湿法回收典型的方法为首先采用氟硅酸来溶解含铅烟道灰中的氧化铅,得到氟硅酸铅滤液和滤渣,然后在氟硅酸铅滤液中加入定量的硫酸,使其析出硫酸铅沉淀,最后将硫酸铅和碳酸钠反应得到碳酸铅,经过再次过滤和高温焙烧得到氧化铅后出售。然而,该方法的主要缺陷如下:

(1)在采用强酸性的氟硅酸溶解含铅烟道灰的过程中,所述含铅烟道灰中所含的大量的铝、铁、铜和锡等金属化合物也会溶解在氟硅酸中,从而导致氟硅酸铅滤液中杂质的含量不断累积;

(2)含铅烟道灰中所含的二氧化硅也会与氟硅酸发生副反应,从而加剧了氟硅酸的消耗;

(3)反应过程中采用的硫酸和碳酸钠不能循环利用,每生产1mol的氧化铅,理论上最少需要消耗1mol硫酸和1mol碳酸钠,同时排放1mol硫酸钠和1mol二氧化碳。

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