[发明专利]一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法有效
申请号: | 201810654330.0 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108872336B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 朱翔;徐莹;陈栎娜 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司;上海烟草包装印刷有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 纸质 包装材料 氯苯 含量 检测 方法 | ||
1.一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,包括以下步骤:
1)取剪碎后的纸质包装材料,加入甲醇超声提取后静置,移取提取后溶液进行离心,取上清液过滤后获得滤液,作为样品溶液;
2)取五氯苯酚标准品加甲醇溶解并定容,配制标准溶液母液;
3)取不同体积的步骤2)中的标准溶液母液,分别加入到磷酸盐缓冲液中,配成不同浓度的标准溶液子液,分别采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线,再将步骤1)中的样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中,采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测后,通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量。
2.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤1)中,包括以下条件中任一项或多项:
A1)所述纸质包装材料剪成0.49-0.51cm×0.49-0.51cm的碎片后混合均匀;
A2)所述纸质包装材料加入的质量g与甲醇加入的体积mL之比为1:20-60;
A3)所述超声提取的时间为20-60min;
A4)所述静置的时间为1-10min;
A5)所述离心时间为2-10min,所述离心速率为3000-8000r/min;
A6)所述过滤为滤膜过滤,所述滤膜为0.22μm有机相滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤2)中,所述标准溶液母液中五氯苯酚的浓度为0.5-2.0g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性检测的条件为:初始电位即低电位为-0.4~0.6V,终点电位即高电位为0.8~1.2V,扫描速度为0.02~0.08V/s。
5.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定量检测的条件为:初始电位为0.8~1.2V,采样间隔为0.05~0.2s,实验时间为1000~3000s。
6.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述磷酸盐缓冲液PBS的浓度为0.04-0.06mol/L,pH=7.4。
7.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述基于官能团化纳米碳材料的传感器,是在电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液后干燥,再在电极表面滴加全氟磺酸溶液后干燥,制得。
8.根据权利要求7所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,所述基于官能团化纳米碳材料的传感器,包括以下条件中任一项或多项:
B1)所述电极选自玻碳电极、金电极、石墨电极、金盘电极、ITO玻璃电极、丝网印刷碳电极或丝网印刷金膜电极中的一种;
B2)所述电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液的浓度为1-3mg/mL,官能团化纳米碳材料溶液的体积为2-10μL;
B3)所述官能团化纳米碳材料溶液需要超声分散1-3h;
B4)所述电极表面滴加全氟磺酸溶液的浓度为0.04-0.06wt%,全氟磺酸溶液的体积为1-3μL。
9.根据权利要求7所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法,其特征在于,所述官能团化纳米碳材料的制备,包括以下步骤:
a)将纳米碳材料加入H2O2进行第一次超声后,过滤、洗涤、干燥,获得中间产物;
b)将中间产物加入混合酸进行第二次超声后,回流、洗涤、干燥,即得官能团化纳米碳材料。
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