[发明专利]一种氰基硼氢化钠的合成方法

说明书

本发明公开了一种氰基硼氢化钠的合成方法，包括以下步骤：1）将反应容器温度控制为0℃以下，向反应容器中加入硼氢化钠和有机溶剂；2）缓慢搅拌均匀后，加入氰化钠、15‑冠醚‑5与三氟化硼乙醚溶液。3）将反应容器升温回流温度，回流搅拌8‑10h过后，冷却至20℃，反应结束，过滤，重结晶，得到氰基硼氢化钠；该发明操作简单，反应收率大大得到高。

技术领域：

本专利涉及一种有机合成方法，具体是氰基硼氢化钠的一种合成方法。

背景技术：

氰基硼氢化钠是一种白色或微黄色固体粉末，是一种温和还原剂，它广泛应用于醛、酮、肟、烯胺类还原，β-内酰胺还原成β-氨基酸氨的甲基化。

氰基硼氢化钠，化学式CH3BNNa，结构式如下所示：

氰基硼氢化钠目前没有公开或者申请专利的合成方法，且价格较高，因此，本发明提供一种成本较低的合成方法是有其必要性和意义的。

发明内容：

本文发明了一种高效率，操作简单，可实行性高的合成方法。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是这样的，一种氰基硼氢化钠的合成方法，包括以下步骤：

1)将反应容器温度控制为0℃以下，向反应容器中加入硼氢化钠和有机溶剂；

2)缓慢搅拌均匀后，加入氰化钠、15-冠醚-5与三氟化硼乙醚溶液。

3)将反应容器升温回流温度，回流搅拌8-10h过后，冷却至20℃，反应结束，过滤，重结晶，得到氰基硼氢化钠。

反应过程如下：

优选地，步骤1)中有机溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中的一种或几种。

优选地，氰化钠与硼氢化钠的摩尔比为1：2-3。

优选地，三氟化硼乙醚溶液与硼氢化钠的摩尔比为1:0.8-1.2。

优选地，15-冠醚-5与氰化钠的质量比为1:10。

优选地，重结晶中，所使用的溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中的一种。

有益效果：本发明操作简单，选用硼氢化钠和氰化钠为原料，其中15-冠醚-5大大促进了氰化钠的溶解，三氟化硼的加入，其先跟硼氢化钠反应生成硼烷，然后与溶解的氰化钠反应，生成最终产品氰基硼氢化钠，反应收率大大得到高。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施实例1

(1)在温度为0℃下，准确称取16g硼氢化钠(0.4mol)和300ml四氢呋喃加入反应瓶中。

(2)将上述混合物缓慢搅拌30min后加入氢化钠22g(0.9mol)和15-冠醚-5 2.2g，以及53g(0.375mol)的三氟化硼乙醚溶液。

(3)将上述混合物回流搅拌8h过后冷却至20℃，反应结束，过滤，同时再用四氢呋喃重结晶，得到19.9g的氰基硼氢化钠，收率为91％。

实施实例2

(1)在温度为0℃下，准确称取38g硼氢化钠(1mol)和1000ml四氢呋喃加入反应瓶中。

(2)将上述混合物缓慢搅拌30min后加入氢化钠65g(2.7mol)和15-冠醚-5 6.5g(0.046mol)，以及157g(1.11mol)的三氟化硼乙醚溶液。