[发明专利]凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法

说明书

本发明公开了一种凝固‑漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：分散液液微萃取试验过程：准确量取样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入超纯水，用NaCl溶解后，加入萃取剂，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置5min，离心，萃取剂在液面成漂浮液珠，冰浴，使液珠凝固，迅速取出凝固状萃取剂，用甲醇复溶，过0.22有机微孔滤膜，待测；HPLC测定。该方法可以有效将白葡萄酒中的三唑类农药萃取出来，进而进行检测，而且检出限较低。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法。

背景技术

三唑类的农药是常用的广谱性杀虫剂，食品与饮料中该类农药的残留会对人体造成伤害。目前已有许多国家对食品、饮料中的残留量做了严格控制。对于瓜果、蔬菜、谷类等农作物及植物油、葡萄酒等加工农产品中的检测已有较多报道。

现行葡萄酒中三唑类农药残留定量测定方法主要是气相色谱法、气相色谱-质谱联用法。这些测定方法灵敏、精密、准确，但是需要对样品进行前处理(提取、浓缩、净化)。

目前，葡萄酒中农药残留测定的标准前处理方法是溶剂萃取结合固相萃取柱净化浓缩,该方法操作步骤冗长，且需要消耗大量有机溶剂,提取效率偏低。现有技术中，一般采用乙腈为萃取液,在萃取液中加入无水MgS0₄除水，并加入氯化钠作为分相盐,然后取上清液加入净化剂(N-丙基乙二胺等)净化后直接进样分析。该方法在蔬菜水果等样品中得到广泛应用。目前,有研究者将该方法引入到葡萄酒检测的样品前处理中,取得了较好的效果。然而该方法仍然需要加入萃取液乙腈，而且检出限较低。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法，该方法可以有效将葡萄酒中的三唑类农药萃取出来，进而进行检测，而且检出限较低。

本发明是通过以下技术方案实现的：

凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法，包括以下步骤：

（1）分散液液微萃取试验过程：准确量取样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入超纯水，用NaCl溶解后，加入萃取剂，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置5min，离心，萃取剂在液面成漂浮液珠，冰浴，使液珠凝固，迅速取出凝固状萃取剂，用甲醇复溶，过0.22有机微孔滤膜，待测；

（2）HPLC测定。

优选地，所述的萃取剂为正癸醇、十一醇或十二醇。

更优选地，步骤（1）中所述的萃取剂为十一醇。

优选地，步骤（1）中分散液微萃取试验过程为：准确量取2.5mL质量浓度为[z1] 样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入2.5mL超纯水，用0-0.8gNaCl溶解后，加入20-70μL十一醇，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置1-10min，于3000-4000r/min下离心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固状十一醇，用50μL甲醇复溶，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。

更优选地，步骤（1）分散液微萃取试验过程为：准确量取2.5mL质量浓度为0.4mg/L的样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入2.5mL超纯水，用0.25gNaCl溶解后，加入30μL十一醇，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置5min，于3500r/min下离心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固状十一醇，用50μL甲醇复溶，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。