[发明专利]利用HS-GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB‑WAX或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升温至190℃，保持12min，载气流速为1ml/min。该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，避免原料与副产物对产品峰的影响，减少分析时间，方法简单易行，方便可靠。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS-GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法。

背景技术

丙烯酸是无色澄清液体，有刺激性气味，是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，易燃，有较强的腐蚀性，中等毒性。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，丙烯酸在3类致癌物清单中。

丙烯酸是重要的有机合成原料，是聚合速度非常快的乙烯类单体，作为重要的化工原料，丙烯酸广泛的应用于合成树脂、合成橡胶、合成纤维、高吸水性树脂、制药、皮革、纺织、建材、水处理、石油开采、涂料等领域。但在丙烯酸聚合物中会有一定的丙烯酸残留，如果残留量控制不好，会对人类和环境造成一定的危害，据文献报道，目前丙烯酸聚合物中丙烯酸残留的检测方法主要有化学法和离子色谱法，但是这些方法人为误差大，且产品和其中的副产物会对测试结果造成影响，不能对其进行快速、有效的定量测试。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用HS-GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法。该方法能够用于丙烯酸聚合反应的过程控制和丙烯酸聚合物产品中丙烯酸残留的定量测试；无论待测样品是纯品还是水溶液，都可以按照本方法进行检测丙烯酸残留含量，且精密度高，重现性好，能够实现对样品的直接定量，分析时间短，方法简单易行，方便可靠。

本发明所述的利用HS-GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法，具体的是：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-WAX或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升温至190℃，保持12min，载气流速为1ml/min。

其中：

气相色谱分析条件还包括：进样口温度为230℃，采用分流进样，分流比为4:1，进样量1μl；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为40ml/min，空气流速为300ml/min。

进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：60℃下平衡15min。

本发明所述的利用HS-GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法是：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤为：

(1)配制丙烯酸标准溶液：准确称取50.0mg丙烯酸标准品于烧杯中，用蒸馏水稀释，转移至500ml容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，配成100mg/L的贮备液VI；分别精确移取10.00ml、20.00ml、25.00ml、50.00ml、80.00ml贮备液VI于5个100ml容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，得到标准溶液I、II、III、IV、V，其丙烯酸标准溶液浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L。

(2)配制丙烯酸聚合物样品溶液：根据样品中丙烯酸的含量范围，精确称取一定量样品于100ml容量瓶中，蒸馏水定容，确保测定时丙烯酸浓度在10～100mg/L之间。