[发明专利]一种核壳结构Fe2

权利要求书

1.一种核壳结构Fe₂O₃-Al₂O₃/(Al@C)高温复合相变蓄热氧载体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)将Fe(NO₃)₃·9H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O加入到去离子水或超纯水中配制成溶液B；将核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料分散到去离子水或超纯水中配制成核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料悬浊液；其中Fe³⁺和Al³⁺的摩尔比为1:(1～3)；溶液B中Fe³⁺和Al³⁺的总浓度为0.2～0.5mol/L；Al@C复合相变蓄热材料悬浊液的浓度为70～90g/L；

所述核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法，具体步骤为：

1)分别将铝粉、NiCl₂、NH₄F加入到去离子水或超纯水中配制成铝粉浑浊液、NiCl₂溶液和NH₄F溶液；其中铝粉、NiCl₂、NH₄F的摩尔比为(5～20):(0.5～2):(1～3)；

2)将步骤1)的铝粉浑浊液置于超声波中进行超声处理5～30min得到铝粉悬浊液；

3)将明胶加入到步骤1)的NiCl₂溶液中，在温度为35～55℃条件下搅拌均匀，然后再加入步骤2)的铝粉悬浊液并在温度为35～55℃、搅拌条件下反应5～20min得到溶液A；

4)在温度为35～55℃、搅拌条件下，在步骤3)的溶液A中逐滴滴加步骤(1)的NH₄F溶液并持续反应0.5～3h；再按照水-无水乙醇-水的顺序交替洗涤3～5次，固液分离，固体置于温度为50～100℃条件下干燥；

5)将步骤4)干燥后的固体匀速升温至温度为600～800℃并进行高温焙烧2～16h得到前驱体Al@Al₂O₃；

6)将步骤5)的前驱体Al@Al₂O₃置于固定床中，通入甲烷-惰性气体的混合气体，在温度为500～750℃条件下进行甲烷催化裂解反应0.2～5h即得核壳结构Al@C复合相变蓄热材料；

(2)将步骤(1)的溶液B匀速升温至温度为40～50℃时加入乙二胺四乙酸；继续匀速升温至温度为70～90℃，加入乙二醇并搅拌至溶液成凝胶A；其中乙二胺四乙酸的摩尔量:Fe³⁺和Al³⁺的总摩尔量为(2～5):1，乙二醇与乙二胺四乙酸的摩尔比为(1～3):1；

(3)在温度为70～90℃条件下，将步骤(1)的核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料悬浊液加入到步骤(2)的凝胶A中并搅拌1～5h得到凝胶B；其中以Fe³⁺和Al³⁺的总摩尔量计，Al@C复合相变蓄热材料的量为4～10g/mol；

(4)将步骤(3)的凝胶B置于室温条件下干燥1～12h，再置于温度为60～100℃真空干燥3～48h，然后在温度为600～900℃条件下高温焙烧1～5h即得核壳结构Fe₂O₃-Al₂O₃/(Al@C)高温复合相变蓄热氧载体。

2.根据权利要求1所述核壳结构Fe₂O₃-Al₂O₃/(Al@C)高温复合相变蓄热氧载体的制备方法，其特征在于：核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法的步骤(1)中铝粉浑浊液中铝粉的浓度为0.5～2mol/L，NiCl₂溶液中NiCl₂的浓度为0.05～0.2mol/L，NH₄F溶液中NH₄F的浓度为0.1～0.3mol/L；超声波功率为40～80W。