[发明专利]一种连铸保护渣中游离碳的检测方法

说明书

本发明提供了一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括：向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；向所述中间产物中加入酸，然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品；对所述处理产品进行游离碳含量检测。与现有技术相比，本发明将连铸保护渣中的化合碳分解成二氧化碳去除，对其中剩余的游离碳直接进行检测，无需进行过滤、洗涤和分装待测物的操作，检测方法流程短、效率高；而且游离碳在处理过程中未损失，检测结果精密度好、准确度高。

技术领域

本发明涉及冶金化验技术领域，尤其涉及一种连铸保护渣中游离碳的检测方法。

背景技术

连铸保护渣是一种保护浇铸料，在浇铸过程中起到润滑和保护的作用，在冶金行业具有广泛的应用，用于超低钢的保护浇铸。连铸保护渣需要控制其中的游离碳含量，避免向钢液中大量渗碳影响质量。

现有技术连铸保护渣中游离碳的检测方法为YB/T 190.6-2014《连铸保护渣化学分析方法燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量》，试样的前处理在烧杯中用盐酸、氟化钠分解试样，试样分解完成后，用古氏漏斗减压抽滤，干燥后进行测定。

现有技术提供的游离碳的检测方法在古氏漏斗中加酸洗石棉垫底作为滤纸，酸洗石棉垫底不易压实，容易穿滤，检测的返工率高；过滤洗涤时间长，洗涤时，游离碳漂浮在漏斗边缘溢出；过滤干燥后，要分装多个坩埚中才能进行游离碳测定，引入较大空白；检测重复性差。

因此，如何改进连铸保护渣中游离碳的检测方法，以实现对游离碳含量进行快速准确的检测，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，本发明提供的方法能够快速、准确的检测出连铸保护渣中游离碳的含量。

本发明提供了一种连铸保护渣中游离碳的检测方法，包括：

对连铸保护渣进行化合碳分解，然后测定游离碳含量。

在本发明中，所述连铸保护渣中的碳以化合碳和游离碳两种形式存在，本发明先将其中化合碳进行分解，然后再对剩余的游离碳进行检测。在本发明中，所述分解化合碳的方法优选包括以下步骤：

(1)向连铸保护渣中加入氟化物溶液后进行蒸干，得到中间产物；

(2)向所述中间产物中加入酸、然后加入氟化物溶液，再次进行蒸干，得到处理产品。

在本发明中，优选将所述连铸保护渣在硫碳坩埚中进行化合碳分解。本发明对所述硫碳坩埚的尺寸没有特殊限制，本领域技术人员可根据实际需要选择合适尺寸的硫碳坩埚。在本发明中，所述硫碳坩埚的直径优选为 20～30mm，更优选为22～28mm，最优选为24～26mm；所述硫碳坩埚的高度优选为20～30mm，更优选为22～28mm，最优选为24～26mm。本发明优选将连铸保护渣放入硫碳坩埚，晃动坩埚，使连铸保护渣平铺于坩埚底部。

在本发明中，所述连铸保护渣的用量优选为0.05～0.15g，更优选为 0.08～0.12g，最优选为0.1g；所述连铸保护渣的用量优选为0.1g±0.1mg。本发明优选采用滴管以45°角向坩埚中加入氟化物溶液。

在本发明中，所述步骤(2)中氟化物溶液的加入量优选为0.2～0.3mL，更优选为0.22～0.28mL，最优选为0.24～0.26mL。在本发明中，所述氟化物溶液的加入滴数优选为3～7滴，更优选为4～6滴，最优选为5滴。

在本发明中，所述蒸干优选为加热蒸干。在本发明中，所述步骤(1)中蒸干的温度优选为230～270℃，更优选为240～260℃，最优选为245～255℃。在本发明中，所述步骤(1)中蒸干的时间优选为6～10分钟，更优选为7～9 分钟，最优选为8分钟。在本发明中，优选采用电热板将坩埚中的连铸保护渣进行加热蒸干。