[发明专利]一种气体检测装置及方法

说明书

本发明提供了提供一种能够实时在线追踪监测高真空、高温高压条件下的表面反应，并进行定性定量精确化测量的原位红外反应池‑质谱仪联用的气体检测装置及方法，通过六通真空腔将原位反应池与质谱仪有机地联系起来，通过在线切换气体流路，保证反应系统的高压与高真空条件，在不影响表面反应正常进行的情况下，可实现质谱仪单用、原位反应池单用、原位反应池‑质谱仪联用功能，可实现气体产物高真空下的定性定量检测，同时实时在线精确测得反应物、中间产物及终产物的变化历程，实现反应定性定量分析，有效提高对表面反应机理的精确描述。

技术领域

本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种气体检测装置及方法，该检测装置同时具有原位红外反应池与质谱仪的双重作用，能够在高真空、高温高压条件下，对表面反应的气体产物实时进行定量精确化追踪检测。

背景技术

在工业催化、固体燃料热解气化领域中，表面反应一直是研究的热点，而针对表面反应过程中，反应物、反应中间体及反应产物的精确定性定量测量更是研究表面反应详细历程的重中之重。目前，国内众多实验室采用单一的原位红外反应池或质谱仪来研究多相反应过程，大多数都是针对表面反应进行定性分析，不能很好地实现反应物在固体表面上吸附-反应的定性定量精确化测量，存在测量片面性、难以实现表面反应过程反应物吸附-反应的定性定量准确分析等问题。

中国专利，授权公告号CN105628810B，公开了一种原位捕捉多相催化反应中间产物的装置及使用方法，该装置将气相色谱-质谱联用，可以进行低压下(≤1.0MPa)变温的表面反应实验，可对表面反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪。

但是，上述专利无法满足对于高真空、高温高压条件下表面反应的实时在线定性定量的跟踪检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实时在线追踪监测高真空、高温高压条件下的表面反应，并进行定性定量精确化测量的原位红外反应池-质谱仪联用的气体检测装置。

本发明的另一个目的在于提供一种利用上述检测装置进行气体检测的方法。

为了达到上述目的，本发明的具体技术方案如下：

一种气体检测装置，包括实现气路连通的六通真空腔、质谱仪、在线原位反应池、对所述六通真空腔预抽真空的前驱泵以及用于存储标准气体的气室；

所述六通真空腔，由三个中部交汇连通的真空管构成；

所述质谱仪由分子泵、毛线管进样系统和四级杆构成；所述分子泵、毛线管进样系统、原位反应池、气室分别与所述六通真空腔的腔口对应连通，其余两个腔口封闭，所述四级杆设在其中的一个腔口上，对反应气体以及生成气体的成分进行定性定量检测；所述分子泵，对所述六通真空腔二次抽真空至预设高压；所述毛线管进样系统，控制待检测气体的进入；所述原位反应池，安装在红外光谱仪上，通过管路与腔口连通，在线实时检测反应物成分、中间产物及最终产物成分；

所述毛线管进样系统、原位反应池、气室以及分子泵分别与腔口连通的气路上，分别设有用于控制气路通断的阀门。

进一步地，还包括用于检测所述六通真空腔内真空度的真空硅，所述真空硅设在腔口密封的另一个真空管上。

进一步地，还包括减压阀，所述原位反应池与所述毛线管进样系统之间连通有减压通道，所述减压阀设在所述减压通道上，所述减压通道上同时还设有用于控制其通断的阀门。

进一步地，所述分子泵和所述前驱泵的气路连通。

本发明提供的利用上述检测装置进行气体检测的方法，包括以下步骤：

根据四级杆对所述六通真空腔内实验真空度的要求，所述前驱泵和分子泵分别对所述六通真空腔依次抽真空至预设真空度，之后关闭连通所述分子泵气路上的阀门；