[发明专利]消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置及方法

说明书

本发明提供一种消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置及方法，包括三通反应管，三通反应管的第一入口连接有臭氧供应源，其第二入口连接有样品气进口管路，用于接入经过高温催化氧化后的样品气，三通反应管的出口则连接样品气出口管路，用于将样品气送入硫元素检测装置。由第一入口进入三通反应管的臭氧能够与由第二入口进入三通反应管的样品气发生反应，再将反应后的样品气由三通反应管的出口进入硫元素检测环节，可消除氮元素的对检测结果的影响。

技术领域

本发明涉及一种以紫外荧光法原理实现的硫元素分析仪的前置处理装置及方法，能够消除样品中高浓度氮元素对硫元素含量的分析结果。

背景技术

当前石化行业产品的硫元素分析的方法有很多，其主要的有：GB/T 380-1977(2004)《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》、GB/T 387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》、GB/T 388-1964《石油产品硫含量测定法(氧弹法)》、SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T 11140-2008《石油产品硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》、SH/T 17040-2008《石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)》等等。

紫外荧光法硫元素分析方法在众多的测量规范和标准方法中，是唯一的仲裁方法；与之对应的国际标准是：《ASTM D5453-09轻质烃类、点燃式发动机燃料、柴油发动机燃料和发动机润滑油中总硫含量测定法(紫外荧光法)》。

目前，紫外荧光法硫元素分析仪对于上述样品中高含量(氮元素质量分数大于0.3％)氮元素对低含量硫元素所带来的分析影响均无有效消除和抑制处理方法和专门的装置。上述样品中除了含有待分析的硫元素以外还含有大量的氮元素，在紫外荧光法硫元素分析仪中的样品均采用高温裂解的方式将样品中的硫元素进行催化氧化，从而生成待测的含有二氧化硫(SO2)样品气。但在此过程中样品中的氮元素也在同样的条件下被催化氧化为氮氧化物(主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO₂))，其中一氧化氮在紫外荧光检测器中也会在紫外光线的照射下被激发，再次回到稳定态时会发出荧光，这部分光(干扰信号)与硫元素所形成的荧光(有用信号)一起最终到达光电转换器形成总的电信号被输出。这样就严重的影响了硫元素分析的最终结果，测量值会大幅偏高。

如果采用复杂的样品化学前处理方式的话，一方面操作要求高，过程复杂；另一方面在对样品处理的同时也会对待测的硫元素产生影响和损失，最终也不能得到准确的测量结果。

发明内容

本发明提供一种消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置及方法，解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置，其特征是包括：

臭氧发生器；

三通反应管，其第一入口与所述臭氧发生器的出口相连，其第二入口连接有样品气进口管路，用于接入经过高温催化氧化后的样品气，三通反应管的出口则连接样品气出口管路，用于将样品气送入硫元素检测装置。

所述的消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置，其中：所述臭氧发生器的入口连接的氧气进口管路上设有限流管。

所述的消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置，其中：所述氧气进口管路连接至氧气钢瓶。

所述的消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理装置，其中：所述样品气进口管路连接在硫元素分析仪的高温裂解及干燥处理设备的下游，所述样品气出口管路连接在所述硫元素分析仪的硫元素检测设备的上游。

本发明还提供一种消除高含量氮元素影响的硫元素分析辅助处理方法，其特征在于：将经过高温催化氧化后的样品气与臭氧发生反应，然后对经过反应的样品气进行硫元素检测。