[发明专利]一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述催化剂为体相催化剂，所述催化剂的金属活性组分为镍和钼，所述镍和钼的摩尔比为8～32：1；上述催化剂的制备包括如下步骤：

（1）配制0.8～1.8 mol/L硝酸镍水溶液，按照每升所述硝酸镍水溶液以100～300g的量加入聚乙二醇，搅拌溶解；

（2）配制沉淀剂1和沉淀剂2混合水溶液，所述沉淀剂1和沉淀剂2的摩尔比为2～4：1，所述沉淀剂混合水溶液总浓度为1～2 mol/L；

（3）边搅拌边缓慢将步骤（2）配制的混合水溶液加入到步骤（1）配制的硝酸镍与聚乙二醇混合溶液中，直至完全反应不再有沉淀生成为止，得到悬浮液；

（4）将步骤（3）得到的悬浮液转移至高压釜中，按照镍和钼的摩尔比为8～32：1加入七钼酸铵，搅拌溶解后，密闭高压釜，边搅拌边在130～180℃下保持3～8h；

（5）步骤（4）反应完成后，自然降温，将悬浮液过滤，所得沉淀物用水和无水乙醇洗涤，然后进行干燥，干燥后，在300～420℃煅烧2～6h，即得到催化剂前驱体；

（6）将步骤（5）得到的催化剂前驱体在氢气气氛下，350～450℃还原2～8h，再在室温下，用含1%O₂的N₂钝化1～3h，备用，所述1%为质量百分比。

2.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述催化剂的比表面积大于50m²/g，所述催化剂的孔容在0.1～0.8mL/g。

3.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（1）中聚乙二醇为分子量为300～1600的聚乙二醇。

4.根据权利要求3所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（1）中聚乙二醇为分子量为300、800、1000、1600的聚乙二醇中的任意一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（2）中沉淀剂1为碳酸钠或碳酸钾，所述沉淀剂2为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（4）中加热时间为4h。

7.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（5）中在60℃和120℃下各干燥2h。

8.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（5）中煅烧时间为3h。

9.根据权利要求1所述的一种用于硝基苯液相加氢制苯胺的体相镍钼催化剂，其特征在于：所述步骤（6）中还原温度为375℃。