[发明专利]基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法

说明书

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法，主要包括以下步骤：(1)将草酸、SeO₂和金属源分别溶解于水中，然后将几种溶液混合均匀得反应液；(2)将反应液置于密闭反应器中，反应温度升至180～240℃，继续反应，反应完成后，反应液冷却至室温；(3)将冷却后的反应液固液分离得固体，依次用无水乙醇和水清洗，干燥，即得金属硒化物纳米材料；其中，所述金属源是金属氧化物、氯化物、乙酸化物或钠盐。该方法采用草酸做还原剂，反应温和，普适性广，能够合成多种金属硒化物纳米材料。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法。

背景技术

金属硒化物纳米材料家族中既含有导体、绝缘体，也有带隙可调的半导体(如Bi₂Se₃和WSe₂)，近二十年来已经引起了研究人员的广泛关注和持续研究。各种金属硒化物纳米材料都有其独特的性质，科研人员已经探索将其应用于从催化剂到生物医药等众多领域，如Liu等(Advanced Functional Materials，2018，1707480)将MoSe₂应用于钠离子电池中而获得了电容与稳定性的提升，Lee等(Advanced Materials，2017,1606667)研究了双层WSe₂的压电效应，而Song等(Advanced Materials，2016，28，2716-2723)用近红外光照射全氟碳覆盖的Bi₂Se₃纳米颗粒来增强癌症化疗效果。然而，尽管众多材料已经展现出非常优异的特定性能，但高昂的制备成本一直限制了其真正的大范围应用。而目前，这高昂的制备成本主要来源于两个方面：其一，特定的金属硒化物通常需要特定的生产工艺和流程，这使得生产设备局限于制备单一特定材料，难以满足市场化多样性的需要；其二，材料制备条件通常较为苛刻(如需要价格高昂的化学试剂和高温真空等特定反应条件)、制备流程较为繁琐(如需要多步反应、多次更换反应场所)。

作为一种早已实现工业化的材料制备方法，水热法以其较低的反应温度、较温和的反应环境、较简单的制备流程和较纯净的制备产物，成为工业化生产纳米材料的首选方法。而还原剂的选择是水热法制备金属硒化物纳米材料的核心内容。目前，使用水热法制备金属硒化物纳米材料主要采用水合肼、硼氢化钠、FeSO₄等还原剂，而这些试剂要么有剧毒，要么因还原性较强而反应剧烈(降低安全性)，或者是还原性不够而不能用来普适性制备金属硒化物纳米材料。

发明内容

为解决上述问题本发明提供一种基于水热法一步合成金属硒化物纳米材料的方法，该方法采用草酸做还原剂，反应温和，普适性广，能够合成多种金属硒化物纳米材料。

基于水热法一步合成金属硒化物纳米材料的方法，包括以下步骤：

(1)将草酸、SeO₂和金属源分别溶解于水中，然后将几种溶液混合均匀得反应液；

(2)将反应液置于密闭反应器中，反应温度升至180～240℃，继续反应，反应完成后，反应液冷却至室温；

(3)将冷却后的反应液固液分离得固体，依次用无水乙醇和水清洗，干燥，即得金属硒化物纳米材料；

其中，所述金属源是金属氧化物、氯化物、乙酸化物或钠盐。

上述金属源包括一种金属或多种金属，所得金属硒化物也可以相应的形成金属硒化物纳米材料或复合纳米材料。

优选的，步骤(1)中，所述金属源中的金属为Bi、Ni、Pb、W、Mo、Cu、Zn、Sn和Cd的一种或几种。

优选的，所述步骤(1)中，反应液中草酸的物质的量是还原反应液中的二氧化硒中的硒和金属源中的金属至纳米金属硒化物所需物质的量的1～5倍。