[发明专利]一种降低甲苯二胺固含量的工艺流程在审
申请号: | 201810597954.3 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108863808A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 刘丙正;胡国岭;田久军;张婷;谢光森 | 申请(专利权)人: | 福建省东南电化股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/82 | 分类号: | C07C209/82;C07C211/51 |
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地址: | 350309 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯二胺 储槽 过滤 工艺流程 固含量 流量控制器 氢化反应器 返料 料浆 控制程序 甲苯二异氰酸酯 定量控制 废催化剂 含催化剂 加氢反应 连续分离 全程监控 生产技术 物料混合 重要指标 监控性 滤清液 增稠器 返回 增稠 催化剂 回收 保证 | ||
本发明公开了甲苯二异氰酸酯生产技术领域中一种降低甲苯二胺固含量的工艺流程,增加过滤后甲苯二胺储槽、甲苯二胺返料泵、流量控制器及相关DCS控制程序,改变原回收粗甲苯二胺滤液去甲苯二胺储槽的流程,将废催化剂过滤后的粗甲苯二胺滤液进入新增过滤后甲苯二胺储槽、经过甲苯二胺返料泵和流量控制器定量控制返回氢化反应器中,与加氢反应后的物料混合后,通过料浆增稠器将粗甲苯二胺和催化剂进行连续分离,增稠后含催化剂料浆返回氢化反应器继续循环使用,过滤后的粗甲苯二胺滤清液连续采出到粗甲苯二胺储槽,最终保证甲苯二胺固含量不大于0.001%;DCS控制可对步骤2)工艺流程进行全程监控,对重要指标监控性高,调节性强。
技术领域
本发明涉及甲苯二异氰酸酯生产技术领域,具体领域为一种降低甲苯二胺固含量的工艺流程。
背景技术
在甲苯二异氰酸酯生产过程中,由甲苯硝化生成二硝基甲苯(DNT)、二硝基甲苯加氢还原成氢化生成粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)(也称粗TDA)、精制提纯后的间甲苯二胺(m-TDA)(行业内称MTD)与光气反应生成甲苯二异氰酸酯(TDI)三个主要工序组成,其中氢化工序是由二硝基甲苯(DNT)和氢气在钯-炭催化剂作用下生成粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)的连续放热反应,反应后的物料需要通过料浆增稠设备将生成的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)和催化剂进行连续分离,增稠后含催化剂料浆返回氢化反应器继续循环使用,过滤后的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)清液连续采出到粗TDA储槽,滤液中固含量要求<0.001%;粗甲苯二胺由供料泵送至脱水系统将粗甲苯二胺中的大部分水分脱出,脱水塔釜水分控制在0.05%~0.5%,含水量高的间甲苯二胺进入光化后使副反应增加,其中水会与光气反应生成盐酸对设备腐蚀严重,水还会和TDI反应,使TDI产品收率降低;脱水后的甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)进入脱邻系统,在高真空度下将其中邻甲苯二胺(o-TDA)脱去,因为邻甲苯二胺(o-TDA)会在光气化反应中生成环脲,并进一步和TDI反应生成能聚合的环状缩二脲,环式缩二脲与TDI进一步聚合生成聚合焦油而消耗更多的TDI,造成产量损失,从而直接影响光气化反应的收率;根据本生产工艺要求MTD中邻甲苯二胺(o-TDA)控制在0.05%~0.5%,间甲苯二胺中的水分<200ppm,提纯后的间甲苯二胺(m-TDA)送给光化工序使用;
由于氢化反应器内催化剂活性周期和固含量的限制,为保持氢化反应器中催化剂的活性和固含量的稳定,必须经催化剂进料槽连续补加新鲜催化剂,定期从增稠后的料浆内采出定量的废催化剂至废催化剂储槽,采出的总量约占TDA产量的1.0%~5.0%左右,在采出的废催化剂中含有99.2%~95%的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)和0.8%~5%的废催化剂,废催化剂储槽内的物料需要利用废催化剂过滤泵加压通过烛式过滤器将其中的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)以过滤清液形式直接回收到TDA储槽,钯-炭催化剂以固体形式排桶送厂家回收处理,在目前工况条件下,由于烛式过滤器的过滤形式和结构局限,PLC控制的指标可监控性低,调节性差,过滤过程经常会出现滤布破损的现象,导致废催化剂工序回收粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)滤液中固含量升高,固含量最高可达0.8%~5%,这样会给TDA脱水、脱邻系统塔器带来过量固体颗粒,会在塔内填料中不断累积,导致填料效率下降,使塔的操作弹性和处理能力下降,直接影响间甲苯二胺(m-TDA)的提纯质量,进而影响光气化反应的质量,使甲苯二异氰酸酯(TDI)的收率下降,副产物焦油增多,导致固废量上升,为解决上述工艺技术问题,本发明提供一种降低甲苯二胺固含量的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低甲苯二胺固含量的工艺流程,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种降低甲苯二胺固含量的工艺流程,其工艺流程包括以下步骤:
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