[发明专利]一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法

权利要求书

1.一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将5～10％的聚丙烯腈(PAN)和不同含量的热塑性高分子混合，在溶剂中完全溶解，得到PAN(X％热塑性高分子)纺丝液；

(2)将步骤(1)得到的PAN(X％热塑性高分子)纺丝液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；

(3)配制聚乙烯醇(PVA)的水溶液和以有机硅源为前体的二氧化硅溶胶，将两者以一定质量比混合，得到中间混合物；

(4)将步骤(3)得到的中间混合物静电纺制备PVA/SiO₂纳米纤维，搅拌4～8h，进行静电纺丝，煅烧得到SiO₂纳米纤维作为刚性支撑单元，得到纳米纤维膜；

(5)将步骤(2)和步骤(4)得到的纳米纤维膜在水和叔丁醇的混合液中进行匀浆处理，得到不同浓度的分散液；

(6)将步骤(5)得到的分散液放入不同形状的模具中，低温冷冻定型后经冷冻干燥、热粘合加固，制备得到3D多孔交联复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中混入的热塑性高分子的不同含量为5～25％质量分数，即占溶质的质量分数，记为PAN(X％热塑性高分子)纺丝液；热塑性高分子为热塑性聚氨酯(TPU)、聚己内酯(PCL)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚乳酸(PLA)高分子中的至少一种；纺丝溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、三氯甲烷、二氯甲烷、二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂中的至少一种；纺丝液中PAN和热塑性高分子占5～15％。

3.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中PVA的水溶液质量分数为5％～10％；二氧化硅溶胶以正硅酸四乙酯(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)中的一种为前体，以磷酸、盐酸、硫酸中的一种为催化剂，二氧化硅溶胶中各组份摩尔比为有机硅源：H₂O：H⁺＝1：3～11：0.01～0.05；室温下凝胶时间为4～48h；PVA的水溶液和二氧化硅溶胶的混合质量比为1：3～1。

4.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的步骤(2)和步骤(4)中静电纺丝工艺参数为：纺丝速度为0.5～3mL/h，电压为15～25kV，接收距离为10～25cm，滚筒转速为50～250rpm；(4)中所述的PVA/SiO₂纳米纤维在空气条件下煅烧，以1～10℃/min的升温速率从室温升到600～1000℃即可得到SiO₂纳米纤维。

5.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中纳米纤维膜剪成1*1cm²、2*2cm²的小块；水和叔丁醇的混合液质量比例为4：1；分散液的不同浓度为0.5～15mg/cm³；匀浆处理采用高速均质分散机，转速为5000～15000rpm，时间为5～30min。

6.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的步骤(6)中低温冷冻定型为液氮冷冻或冰箱冷冻方法；冷冻干燥时间为10～50h；热粘合加固温度为60～250℃，时间为5～60min。

7.根据权利要求1所述的一种热粘合加固纳米纤维组装的3D多孔交联复合气凝胶制备方法，其特征在于所述的方法制备得到的3D多孔交联纳米纤维气凝胶具有高比表面积、多孔结构、高孔隙率、超疏水性、超轻、超回复弹性、可重复利用的优异特性。